[發明專利]一種從桑枝中提取氧化芪三酚的方法

無效

• 申請號: 201210486332.6
• 申請日: 2012-11-26
• 公開（公告）號: CN102942455A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發明（設計）人: 余雁
• 申請（專利權）人: 蘇州農業職業技術學院
• 主分類號: C07C39/21
• 分類號: C07C39/21;C07C37/70
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 孫仿衛;汪青

1.?一種從桑枝中提取氧化芪三酚的方法，其特征在于：以桑枝為原料，包括依次進行的如下步驟：

（1）、用醇體積含量為65%~75%的醇水溶液對桑枝進行提取，濃縮提取液，干燥，得粗提物；

（2）、用石油醚對步驟（1）所得粗提物進行脫脂處理，之后使用乙酸乙酯多次萃取，合并乙酸乙酯萃取液，真空減壓回收溶劑，得到流體狀物質，40℃以下真空干燥得半成品；

（3）、將步驟（2）所得半成品用乙醇-水溶液完全溶解，與大孔樹脂D101混合，吸收充分后，上柱，以乙醇-水溶液為洗脫液，進行梯度洗脫或等度分段洗脫，收集洗脫液，濃縮，干燥，使用丙酮與石油醚的混合溶劑進行重結晶，得到氧化芪三酚晶體。

2.?根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述作為原料的桑枝為干燥的桑枝粉末。

3.?根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中，所述的醇為乙醇，所述提取在常溫下進行。

4.?根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中，所述真空干燥的溫度為25℃~30℃。

5.?根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）中，進行梯度洗脫，且將收集的氧化芪三酚質量分數為?40%~?70%?的洗脫液與收集的氧化芪三酚質量分數大于?70%?的洗脫液分別合并，濃縮，干燥以及重結晶。

6.?根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）中，進行等度分段洗脫，以?10%?的濃度差為一個間隔段，每段的洗脫體積為?2~3?個柱體積，洗脫液流速為?1~2?個柱體積/小時。

7.?根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）中進行重結晶時，向經過濃縮干燥后的洗脫液中，先加入純丙酮，并加熱至40℃~50℃，待溶解完全，勻速攪拌狀態下加入分析純石油醚，至溶液達到?1^o渾濁狀態，加熱至40℃~55℃并在該溫度下靜置?8~12?小時后過濾，結晶體用丙酮與石油醚的混合溶劑至少洗滌?2?次，過濾，抽干，真空干燥，即得。

8.?根據權利要求7所述的方法，其特征在于：前95%?石油醚加入速度為400~500ml/min，后5%?石油醚的加入速度為100?~?200ml/min。

9.?根據權利要求7所述的方法，其特征在于：步驟（3）中，加入的石油醚的溫度為40℃~50℃。

10.?根據權利要求1或7或8或9所述的方法，其特征在于：步驟（3）中，重結晶時所用丙酮與石油醚的體積比為1:2~5。