[發(fā)明專利]一種八氟戊醇的提純方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210486240.8
• 申請日: 2012-11-26
• 公開（公告）號: CN102924235A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設計）人: 高軍;高曉涵;程君霞;高楊辰;徐冬梅
• 申請（專利權）人: 山東科技大學
• 主分類號: C07C31/38
• 分類號: C07C31/38;C07C29/88;C07C29/80
• 代理公司: 北京漢昊知識產權代理事務所(普通合伙) 11370
• 代理人: 孟海娟

1.一種八氟戊醇的提純方法，其特征在于，提純方法如下：

1）將含八氟戊醇的廢液加入精餾塔塔釜中，打開冷凝水，加熱設備和讀數裝置，調節(jié)加熱電壓為150~200V之間，全回流1小時后，調節(jié)回流比1:10，收集130℃以上的餾分備用；

2）將10%~15%左右的堿溶液與130℃以上餾分按1:1~1.5:1的比例混合，混合后加入精餾塔塔釜中，回流反應2~4小時，待溶液冷卻后靜置分層，取下層液，然后經精餾塔精餾分離得到八氟戊醇產品。

2.根據權利要求1所述的一種八氟戊醇的提純方法，其特征在于，所選用精餾塔塔釜，塔內徑為50mm，采用高真空鍍銀玻璃柱，內裝Φ3mm×3mmθ型不銹鋼填料，填料高度為1500mm，塔釜容積為1000ml。

3.根據權利要求1所述的一種八氟戊醇的提純方法，其特征在于，堿溶液，是氫氧化鈉溶液。

4.根據權利要求1所述的一種八氟戊醇的提純方法，其特征在于，提純方法2中，與堿溶液混合后回流反應時，塔頂餾分為八氟戊醇與水的非均相共沸物，溫度為97℃，反應結束后開始采出，不斷地取出上層水分，下層八氟戊醇回塔中精餾，直到塔頂餾分不出現分層，調節(jié)回流比為1：10采出產品，采出溫度為140℃。