[發(fā)明專利]一種骨架含硼的新型薄層ZSM-5沸石合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210485341.3
• 申請(qǐng)日: 2012-11-26
• 公開（公告）號(hào): CN102942193A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曾蓬;沈虹;韓建新;王世美;林麗麗;唐頤;陳晶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國寰球工程公司遼寧分公司;上海復(fù)通化工科技有限公司
• 主分類號(hào): C01B39/40
• 分類號(hào): C01B39/40
• 代理公司: 沈陽杰克知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 21207
• 代理人: 李宇彤

1.一種骨架含硼的新型薄層ZSM-5沸石合成方法，其特征在于：具體步驟如下：

a.?將硅源、鋁源、硼源、無機(jī)酸與去離子水混合，配成混合酸性溶液；?

b.?將雙季銨鹽模板劑、無機(jī)堿與去離子水混合，配成混合堿性溶液；控制總投料摩爾比為：硅源中的SiO₂:?鋁源中的Al₂O₃:?硼源中的B₂O₃:?雙季銨鹽模板劑:?無機(jī)酸:?無機(jī)堿:?H₂O?=?1:?0.0025~0.02:?0.0025~0.01:?0.08~0.12:?0.05~0.3:?0.1~0.3:?20~50；

c.?將酸溶液緩慢滴加入堿溶液；將所得混合溶液陳化1至3小時(shí)，控制陳化溫度50至80℃；

d.?室溫?cái)嚢柘拢蚧旌先芤褐锌焖偌尤牍柙矗瑢⑺没旌先芤宏惢?至3小時(shí)，控制陳化溫度為50至80℃；

e.?將反應(yīng)物移入晶化釜在攪拌條件下水熱合成；

f.?控制攪拌速度為30至90?rpm，反應(yīng)溫度為120至180℃，晶化5至14天，合成含硼的薄層ZSM-5沸石；

g.?在空氣氣氛下，520~580℃保持5~8小時(shí)，焙燒除去模板劑；

h.?離子交換成氨型ZSM-5?沸石；

i.?將離子交換后的沸石置于馬福爐中，在空氣氣氛下，520~580℃保持5~8小時(shí)，焙燒成氫型含硼薄層ZSM-5沸石。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述骨架含硼的新型薄層ZSM-5沸石合成方法，其特征在于：所述硅源為硅溶膠、正硅酸乙酯、硅酸鈉、水玻璃中任一種或幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述骨架含硼的新型薄層ZSM-5沸石合成方法，其特征在于：所述鋁源為硫酸鋁、硝酸鋁、鋁酸鈉、異丙醇鋁中任一種或幾種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述骨架含硼的新型薄層ZSM-5沸石合成方法，其特征在于：所述硼源為硼酸、三氯化硼、磷酸硼、硼酸鈉中任一種或幾種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述骨架含硼的新型薄層ZSM-5沸石合成方法，其特征在于：所述無機(jī)酸為硫酸、鹽酸和硝酸中任一種或幾種，無機(jī)堿為氫氧化鈉或氨水，調(diào)節(jié)溶液pH至8~10。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種骨架含硼的新型薄層ZSM-5沸石合成方法，其特征在于：步驟f包括以下步驟：晶化結(jié)束后，冷卻過濾反應(yīng)產(chǎn)物，用去離子水洗滌，并在80~120℃下烘干，得到晶化產(chǎn)物。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述骨架含硼的新型薄層ZSM-5沸石合成方法，其特征在于：所述步驟h的流程為：用濃度為0.1~1.0?mol/L?的氯化銨、硝酸銨溶液中任一種或兩種對(duì)焙燒后產(chǎn)物進(jìn)行連續(xù)三次離子交換，每次1~4?小時(shí)；其中溶液體積/產(chǎn)物質(zhì)量＝6~10?ml/g，離子交換溫度為80~100?℃。

8.由權(quán)利要求1-7之一所述方法制備的含硼薄層ZSM-5沸石。