[發明專利]一種7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓的制備方法有效
| 申請號： | 201210484012.7 | 申請日： | 2012-11-23 |
| 公開（公告）號： | CN103012266A | 公開（公告）日： | 2013-04-03 |
| 發明（設計）人： | 劉登科;牛端;劉穎;穆帥;解曉帥;張大帥;王平保 | 申請（專利權）人： | 天津藥物研究院 |
| 主分類號： | C07D223/16 | 分類號： | C07D223/16 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 300193 *** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氮雜卓 制備 方法 | ||
1.一種7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
（1）化合物Ⅱ溶于非質子溶劑中，加入強堿，在低溫下，加入4-溴丁酸乙酯的非質子溶劑，加入完畢后，保持低溫反應0.5h~6h，然后升高溫度，高溫繼續反應1h~6h，生成混合物Ⅲ；
（2）混合物Ⅲ于稀硫酸中反應，反應結束后用堿調節pH值到7~8，得到化合物Ⅰ；
其中R為甲基或乙基。
2.根據權利要求1所述的7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓的制備方法，其特征在于：所述的非質子溶劑為乙腈、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺或二氧六環。
3.根據權利要求1所述的7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓的制備方法，其特征在于：所述強堿為甲醇鈉、乙醇鈉、叔丁醇鈉、叔丁醇鉀。
4.根據權利要求1所述的7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）的低溫為-20~20℃，高溫為80~150℃。
5.根據權利要求1所述的7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）的強堿與化合物Ⅱ用量摩爾比為1~2：1，其中更優選1.5：1。
6.根據權利要求1所述的7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）的稀硫酸濃度為15%~40%。
7.根據權利要求6所述的7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）的稀硫酸濃度為20%~25%。
8.根據權利要求1所述的7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）的堿為NaOH、KOH、Na2CO3或K2CO3。
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