[發明專利]一種紅花藥材高效液相色譜指紋圖譜的建立方法及其標準指紋圖譜無效
| 申請號: | 201210482555.5 | 申請日: | 2012-11-23 |
| 公開(公告)號: | CN102944625A | 公開(公告)日: | 2013-02-27 |
| 發明(設計)人: | 秦緒江;單鈺毓;賽春梅;劉文亮;曲林;凌雪宇;李殿明 | 申請(專利權)人: | 哈藥集團中藥二廠 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109 | 代理人: | 高會會 |
| 地址: | 150078 黑龍*** | 國省代碼: | 黑龍江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 紅花 藥材 高效 色譜 指紋 圖譜 建立 方法 及其 標準 | ||
1.一種紅花藥材高效液相色譜指紋圖譜的建立方法,其特征在于,包括以下步驟:
一、供試品溶液的制備:稱取紅花藥材粉末,置于具塞容器中,按質量體積比為1g:100~300mL的比例將紅花藥材粉末與水混合均勻,在室溫條件下,超聲震蕩45min,取上清液用微孔濾膜過濾,收集濾液作為供試品溶液;
二、指紋圖譜的制作:將步驟一得到的供試品溶液注入高效液相色譜儀,以質量百分含量為0.2%磷酸水溶液為A相,乙腈為B相進行梯度洗脫;
其中,高效液相色譜條件為:
色譜柱填料Phenomenex?C18,規格為250×4.6mm,5μm;柱溫為25℃~35℃;流動相為B相乙腈和A相質量百分含量為0.1~0.2%磷酸水溶液,流速0.8~1.2mL/min,檢測波長370nm,進樣量20μL;
在此條件下分析供試品溶液,得到紅花藥材的指紋圖譜。
2.根據權利要求1所述的一種紅花藥材高效液相色譜指紋圖譜的建立方法,其特征在于所述的流動相梯度洗脫過程中,洗脫液A、B相變化為:0~30min,B相15%~25%;30~40min,B相25%~50%;40~50min,B相50%~80%;50~60min,B相80%。
3.根據權利要求1所述的一種紅花藥材高效液相色譜指紋圖譜的建立方法,其特征在于步驟一中所述的按質量體積比為1g:200mL的比例將紅花藥材粉末與水混合均勻。
4.根據權利要求1所述的一種紅花藥材高效液相色譜指紋圖譜的建立方法,其特征在于步驟一中所述的微孔濾膜過濾是采用0.45μm微孔濾膜進行過濾的。
5.如權利要求1所述的一種紅花藥材高效液相色譜指紋圖譜的建立方法得到的紅花藥材的指紋圖譜。
6.根據權利要求5所述的紅花藥材的指紋圖譜,其特征在于所述的圖譜有10個共有特征峰,保留時間分別為:8.1min、9.7min、10.5min、10.9min、12.9min、13.7min、14.6min、22.0min、24.3min和38.2min,這些共有特征峰構成了紅花藥材的指紋特征,可作為紅花藥材的標準指紋圖譜。
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