[發明專利]一種非晶鈣銅鈦氧陶瓷/聚酰亞胺復合薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201210482553.6
• 申請日: 2012-11-23
• 公開（公告）號: CN102924920A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 遲慶國;孫嘉;鐘蕊;張穎;高亮;王暄;雷清泉
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08K3/22;C08G73/10;C08J5/18
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 金永煥

技術領域

本發明涉及陶瓷/聚酰亞胺復合薄膜及其制備方法的領域。

背景技術

隨著信息、電子和電力行業的迅猛發展，具有高介電特性的聚合物復合電介質材料有著引人矚目的應用前景，并成為行業研究的熱點，特別是以低成本制備介電陶瓷/聚合物高介電復合材料已成為行業發展的重要方向。目前廣泛研究的是以鈣銅鈦氧介電陶瓷為填料來增強聚合物薄膜的介電特性，但現有的晶體鈣銅鈦氧陶瓷/聚酰亞胺復合薄膜的制備方法中存在燒結晶體陶瓷高耗能，制備得到的晶體鈣銅鈦氧陶瓷/聚酰亞胺復合薄膜在低濃度（陶瓷的質量分數在20%以下）摻雜時介電常數較低的問題，不能滿足實際生產的需要。

發明內容

本發明是要解決現有的晶體鈣銅鈦氧陶瓷/聚酰亞胺復合薄膜的制備方法中燒結晶體陶瓷高耗能，制備得到的晶體鈣銅鈦氧陶瓷/聚酰亞胺復合薄膜在低濃度（陶瓷的質量分數在20%以下）摻雜時介電常數較低的問題，而提供了一種非晶鈣銅鈦氧陶瓷/聚酰亞胺復合薄膜及其制備方法。

一種非晶鈣銅鈦氧陶瓷/聚酰亞胺復合薄膜，由非晶鈣銅鈦氧陶瓷顆粒、4,4'-二氨基二苯醚、均苯四甲酸酐和溶劑制備得到的薄膜；其中，所述的4,4'-二氨基二苯醚與非晶鈣銅鈦氧陶瓷顆粒的質量比為（2.70~15.39）:1，加入的均苯四甲酸酐與非晶鈣銅鈦氧陶瓷顆粒的質量比為（2.97~16.93）:1，溶劑的體積與非晶鈣銅鈦氧陶瓷顆粒的質量比為（45mL~254mL）:1g。

一種非晶鈣銅鈦氧陶瓷/聚酰亞胺復合薄膜的制備方法，具體是按以下步驟完成的：

一、向非晶鈣銅鈦氧陶瓷顆粒中，加入溶劑、4,4'-二氨基二苯醚，以40kHz~60kHz的頻率超聲0.5h~2.5h，然后，在攪拌速率為400r/min~800r/min的攪拌條件下，加入均苯四甲酸酐，繼續攪拌，全部反應時間為2h~4h，之后，靜置6h~36h，得到非晶鈣銅鈦氧陶瓷/聚酰胺酸的混合溶液；其中，溶劑的體積與非晶鈣銅鈦氧陶瓷顆粒的質量比為（45mL~254mL）:1g，所述的4,4'-二氨基二苯醚與非晶鈣銅鈦氧陶瓷顆粒的質量比為（2.70~15.39）:1，加入的均苯四甲酸酐與非晶鈣銅鈦氧陶瓷顆粒的質量比為（2.97~16.93）:1；

二、取步驟一得到的非晶鈣銅鈦氧陶瓷/聚酰胺酸的混合溶液，涂于表面光滑的介質上，將涂有混合溶液的介質放入干燥箱中，從室溫加熱至80℃~330℃進行酰亞胺化處理，將介質剝離，即得到非晶鈣銅鈦氧陶瓷/聚酰亞胺復合薄膜。

本發明的優點：

一、本發明提供了一種非晶鈣銅鈦氧陶瓷/聚酰亞胺復合薄膜及其制備方法，制備工藝簡單，采用4,4'-二氨基二苯醚和均苯四甲酸酐作為聚酰亞胺基體的原材料，成本低廉，非晶CaCu₃Ti₄O₁₂陶瓷采用低溫燒結，節省能源；

二、本發明提供了一種非晶鈣銅鈦氧陶瓷/聚酰亞胺復合薄膜及其制備方法，在低濃度摻雜時（非晶鈣銅鈦氧陶瓷在復合薄膜的質量分數小于20%）就可較大幅度提高介電常數；非晶鈣銅鈦氧陶瓷在復合薄膜的質量分數為5%時，常溫介電常數達到4.4（10²Hz），與晶體鈣銅鈦氧陶瓷/聚酰亞胺復合薄膜中晶體鈣銅鈦氧陶瓷在復合薄膜的質量分數為20%時的常溫介電常數僅達到3.8（10²Hz）相比較，提高了15%。

附圖說明

圖1為試驗一制備得到的質量分數為5%的非晶CaCu₃Ti₄O₁₂陶瓷/聚酰亞胺復合薄膜的X射線衍射分析的對比圖。其中，曲線a為現有的純聚酰亞胺薄膜的X射線衍射圖；曲線b為試驗一制備得到的質量分數為5%的非晶CaCu₃Ti₄O₁₂陶瓷/聚酰亞胺復合薄膜的X射線衍射圖；曲線c為現有的質量分數為20%的晶體CaCu₃Ti₄O₁₂陶瓷/聚酰亞胺復合薄膜的X射線衍射圖。