[發明專利]一種非晶鈣銅鈦氧陶瓷/聚酰亞胺復合薄膜及其制備方法有效
| 申請號： | 201210482553.6 | 申請日： | 2012-11-23 |
| 公開（公告）號： | CN102924920A | 公開（公告）日： | 2013-02-13 |
| 發明（設計）人： | 遲慶國;孫嘉;鐘蕊;張穎;高亮;王暄;雷清泉 | 申請（專利權）人： | 哈爾濱理工大學 |
| 主分類號： | C08L79/08 | 分類號： | C08L79/08;C08K3/22;C08G73/10;C08J5/18 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109 | 代理人： | 金永煥 |
| 地址： | 150080 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 非晶鈣銅鈦氧 陶瓷 聚酰亞胺 復合 薄膜 及其 制備 方法 | ||
1.一種非晶鈣銅鈦氧陶瓷/聚酰亞胺復合薄膜，其特征在于：非晶鈣銅鈦氧陶瓷/聚酰亞胺復合薄膜是由非晶鈣銅鈦氧陶瓷顆粒、4,4'-二氨基二苯醚、均苯四甲酸酐和溶劑制備得到的薄膜；其中，所述的4,4'-二氨基二苯醚與非晶鈣銅鈦氧陶瓷顆粒的質量比為（2.70~15.39）:1，加入的均苯四甲酸酐與非晶鈣銅鈦氧陶瓷顆粒的質量比為（2.97~16.93）:1，溶劑的體積與非晶鈣銅鈦氧陶瓷顆粒的質量比為（45mL~254mL）:1g。
2.根據權利要求1所述的一種非晶鈣銅鈦氧陶瓷/聚酰亞胺復合薄膜，其特征在于：所述的溶劑為二甲基乙酰胺。
3.根據權利要求1所述的一種非晶鈣銅鈦氧陶瓷/聚酰亞胺復合薄膜，其特征在于：所述的非晶鈣銅鈦氧陶瓷顆粒，是按以下步驟制備得到的：
a、向乙二醇甲醚中，加入硝酸鈣和硝酸銅，在40℃~60℃下，以300r/min~500r/min的攪拌速率攪拌20min~40min后，冷卻至20℃~30℃，得到混合溶液，向混合溶液中加入鈦酸四丁酯，以300r/min~500r/min的攪拌速率攪拌40min~80min后，靜置20h~28h，得溶膠；其中，所述的乙二醇甲醚的體積和硝酸鈣的物質的量的比為（3.65L~8.65L）:1mol，硝酸銅和硝酸鈣的摩爾比為（2~4）:1，鈦酸四丁酯與硝酸鈣的摩爾比為（3.5~4.5）:1；b、將步驟a得到的溶膠點燃，得粉體，將粉體用研缽研磨1h~2h后，以4℃/min~8℃/min的速率,升溫至250℃~350℃，保溫5h~7h，冷卻至20℃~30℃，得到固體，然后，將得到的固體以500r/min~700r/min的轉速球磨至粒徑不超過0.5μm，即得到了非晶鈣銅鈦氧陶瓷顆粒。
4.根據權利要求3所述的一種非晶鈣銅鈦氧陶瓷/聚酰亞胺復合薄膜，其特征在于：所述步驟a中的硝酸銅和硝酸鈣的摩爾比為3:1，鈦酸四丁酯與硝酸鈣的摩爾比為4:1。
5.一種非晶鈣銅鈦氧陶瓷/聚酰亞胺復合薄膜的制備方法，其特征在于該方法具體是按以下步驟完成的：
一、向非晶鈣銅鈦氧陶瓷顆粒中，加入溶劑、4,4'-二氨基二苯醚，以40kHz~60kHz的頻率超聲0.5h~2.5h，然后，在攪拌速率為400r/min~800r/min的攪拌條件下，加入均苯四甲酸酐，繼續攪拌，全部反應時間為2h~4h，之后，靜置6h~36h，得到非晶鈣銅鈦氧陶瓷/聚酰胺酸的混合溶液；其中，溶劑的體積與非晶鈣銅鈦氧陶瓷顆粒的質量比為（45mL~254mL）:1g，所述的4,4'-二氨基二苯醚與非晶鈣銅鈦氧陶瓷顆粒的質量比為（2.70~15.39）:1，加入的均苯四甲酸酐與非晶鈣銅鈦氧陶瓷顆粒的質量比為（2.97~16.93）:1；
二、取步驟一得到的非晶鈣銅鈦氧陶瓷/聚酰胺酸的混合溶液，涂于表面光滑的介質上，將涂有混合溶液的介質放入干燥箱中，從室溫加熱至80℃~330℃進行酰亞胺化處理，將介質剝離，即得到非晶鈣銅鈦氧陶瓷/聚酰亞胺復合薄膜。
6.根據權利要求5所述的一種非晶鈣銅鈦氧陶瓷/聚酰亞胺復合薄膜的制備方法，其特征在于：所述步驟一中的溶劑為二甲基乙酰胺；所述步驟二中的表面光滑的介質為玻璃。
7.根據權利要求5所述的一種非晶鈣銅鈦氧陶瓷/聚酰亞胺復合薄膜的制備方法，其特征在于：所述的步驟一中的非晶鈣銅鈦氧陶瓷顆粒，是按以下步驟制備得到的：
a、向乙二醇甲醚中，加入硝酸鈣和硝酸銅，在40℃~60℃下，以300r/min~500r/min的攪拌速率攪拌20min~40min后，冷卻至20℃~30℃，得到混合溶液，向混合溶液中加入鈦酸四丁酯，以300r/min~500r/min的攪拌速率攪拌40min~80min后，靜置20h~28h，得溶膠；其中，所述的乙二醇甲醚的體積和硝酸鈣的物質的量的比為（3.65L~8.65L）:1mol，硝酸銅和硝酸鈣的摩爾比為（2~4）:1，鈦酸四丁酯與硝酸鈣的摩爾比為（3.5~4.5）:1；b、將步驟a得到的溶膠點燃，得粉體，將粉體用研缽研磨1h~2h后，以4℃/min~8℃/min的速率,升溫至250℃~350℃，保溫5h~7h，冷卻至20℃~30℃，得到固體，然后，將得到的固體以500r/min~700r/min的轉速球磨至粒徑不超過0.5μm，即得到了非晶鈣銅鈦氧陶瓷顆粒。
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