[發(fā)明專利]一種微米級細(xì)顆粒金剛石合成工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210481346.9
• 申請日: 2012-11-23
• 公開（公告）號: CN102935346A
• 公開（公告）日: 2013-02-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 林秀峰;白云崗;林樹忠
• 申請（專利權(quán)）人: 山東昌潤鉆石股份有限公司
• 主分類號: B01J3/06
• 分類號: B01J3/06
• 代理公司: 山東濟南齊魯科技專利事務(wù)所有限公司 37108
• 代理人: 宋永麗

技術(shù)領(lǐng)域

[0001]?本發(fā)明涉及金剛石的合成領(lǐng)域，特別是涉及一種微米級細(xì)顆粒金剛石合成工藝。

背景技術(shù)

目前，隨著合成技術(shù)的不斷進步，人造金剛石單晶的品質(zhì)也越來越高。在金剛石工具使用中，人造微米級細(xì)顆粒金剛石是一種新型的超硬超細(xì)磨料，它被廣泛應(yīng)用于機械、電子、航天和軍工等領(lǐng)域，是研磨拋光硬質(zhì)合金、陶瓷、寶石、光學(xué)玻璃等高硬度材料的理想材料。

目前國內(nèi)合成的細(xì)顆粒金剛石的粒度一般大于200目，且單晶比例較低，一般為30%-40%；小于200目的細(xì)顆粒晶體一般都是由粗顆粒金剛石粉碎后得到的，這種方法費時費力，而且得到的晶體沒有完整的晶形，致使其機械性能也受到嚴(yán)重影響，最終使其應(yīng)用范圍受到限制。

本發(fā)明以金剛石高溫高壓合成的溶劑理論為指導(dǎo)，在國產(chǎn)六面頂高溫高壓設(shè)備上，采用粉末觸媒技術(shù)，系統(tǒng)地研究了微米級細(xì)顆粒金剛石單晶的合成。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種微米級細(xì)顆粒金剛石合成工藝，在滿足金剛石結(jié)晶質(zhì)量的基礎(chǔ)上，大幅度提高微米級細(xì)顆粒金剛石的單晶比例。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：一種微米級細(xì)顆粒金剛石合成工藝，包括以下步驟：

①取400目以細(xì)的石墨粉和Fe基合金觸媒粉末，按重量比8：5-7混合，所述的Fe基合金觸媒粉末的組分及含量按重量百分比計為：Si：0.5-1.7%，B：0.2-1.4%，Cu：6-7%，Zn：3-7%，分散劑：0.5-1%，余量為Fe；

②將步驟①得到的原料置入三維混料機中混合2h，等靜壓后，破碎成90目以細(xì)的顆粒，得到混合物料；

③將混合物料裝入模具中，然后在四柱壓機上壓制成柱狀芯柱，芯柱尺寸：Φ40mm×31.5mm，芯柱密度：3.5-3.8g/cm³，將成型后的芯柱放入真空爐中，1000℃下真空處理，充分除盡氧氣，自然冷卻降至室溫；

④將芯柱放入金剛石合成塊中，然后將金剛石合成塊放入六面頂壓機中進行合成，實際合成壓力為6.1-6.6GPa，合成溫度為1000-1100℃，實際合成壓力和溫度分別采用控制壓力曲線及功率曲線完成；

所述的控制壓力曲線：先將壓力升至?xí)和毫Γ?0-150s后設(shè)置第一次升壓，升壓幅度為最終壓力的6-8%，升壓時間為260-300s，然后在5-10s內(nèi)將壓力升至最終壓力，繼續(xù)保持最終壓力100-230s后卸壓，所述的暫停壓力為最終壓力的80-85%，所述的最終壓力為105-113MPa；

所述的功率曲線：設(shè)置起始功率為6000-6200W，保持功率290-330s之后，設(shè)置第一次功率下降，下降幅度為起始功率的4-6%，時間為5-10s，然后設(shè)置第二次功率下降，下降幅度為起始功率的0.5-1%，時間為40-60s，保持該下降完成后的功率80-120s后結(jié)束。

所述的石墨粉為雜質(zhì)含量小于25ppm的球形石墨。

所述的Fe基合金觸媒粉末的分散劑為十二烷基硫酸鈉、類十六烷基三甲基氯化銨、三聚磷酸鈉中的一種。

所述的石墨粉與Fe基合金觸媒粉末的重量比為8：6。

所述的等靜壓可控制壓力為220-280MPa。

所述的功率曲線的起始功率為6100W。

一種微米級細(xì)顆粒金剛石合成工藝，其具體的合成步驟為：

①取400目以細(xì)的石墨粉和Fe基合金觸媒粉末，按重量比8：6混合，所述的Fe基合金觸媒粉末的組分及含量按重量百分比計為：Si：1.1%，B：0.8%，Cu：6.5%，Zn：5%，分散劑：0.75%，余量為Fe；

②將步驟①得到的原料置入三維混料機中混合2h，250MPa下等靜壓后，破碎成90目以細(xì)的顆粒，得到混合物料；

③將混合物料裝入模具中，然后在四柱壓機上壓制成柱狀芯柱，芯柱尺寸：Φ40mm×31.5mm，芯柱密度：3.7g/cm³，將成型后的芯柱放入真空爐中，1000℃下真空處理，充分除盡氧氣，自然冷卻降至室溫；

④將芯柱放入金剛石合成塊中，然后將金剛石合成塊放入六面頂壓機中進行合成，實際合成壓力為6.4GPa，合成溫度為1050℃，實際合成壓力和溫度分別采用控制壓力曲線及功率曲線完成；

所述的控制壓力曲線：先將壓力升至?xí)和毫?1MPa，保壓100s后在280s內(nèi)將壓力升至98.7MPa，然后在8s內(nèi)升至控制壓力110MPa，繼續(xù)保壓180s后卸壓。