[發明專利]一種微米級細顆粒金剛石合成工藝

有效

• 申請號: 201210481346.9
• 申請日: 2012-11-23
• 公開（公告）號: CN102935346A
• 公開（公告）日: 2013-02-20
• 發明（設計）人: 林秀峰;白云崗;林樹忠
• 申請（專利權）人: 山東昌潤鉆石股份有限公司
• 主分類號: B01J3/06
• 分類號: B01J3/06
• 代理公司: 山東濟南齊魯科技專利事務所有限公司 37108
• 代理人: 宋永麗

1.一種微米級細顆粒金剛石合成工藝，其特征在于：包括以下步驟：

①取400目以細的石墨粉和Fe基合金觸媒粉末，按重量比8：5-7混合，所述的Fe基合金觸媒粉末的組分及含量按重量百分比計為：Si：0.5-1.7%，B：0.2-1.4%，Cu：6-7%，Zn：3-7%，分散劑：0.5-1%，余量為Fe；

②將步驟①得到的原料置入三維混料機中混合2h，等靜壓后，破碎成90目以細的顆粒，得到混合物料；

③將混合物料裝入模具中，然后在四柱壓機上壓制成柱狀芯柱，芯柱尺寸：Φ40mm×31.5mm，芯柱密度：3.5-3.8g/cm³，將成型后的芯柱放入真空爐中，1000℃下真空處理，充分除盡氧氣，自然冷卻降至室溫；

④將芯柱放入金剛石合成塊中，然后將金剛石合成塊放入六面頂壓機中進行合成，實際合成壓力為6.1-6.6GPa，合成溫度為1000-1100℃，實際合成壓力和溫度分別采用控制壓力曲線及功率曲線完成；

所述的控制壓力曲線：先將壓力升至暫停壓力，保壓60-150s后設置第一次升壓，升壓幅度為最終壓力的6-8%，升壓時間為260-300s，然后在5-10s內將壓力升至最終壓力，繼續保持最終壓力100-230s后卸壓，所述的暫停壓力為最終壓力的80-85%，所述的最終壓力為105-113MPa；

所述的功率曲線：設置起始功率為6000-6200W，保持功率290-330s之后，設置第一次功率下降，下降幅度為起始功率的4-6%，時間為5-10s，然后設置第二次功率下降，下降幅度為起始功率的0.5-1%，時間為40-60s，保持該下降完成后的功率80-120s后結束。

2.根據權利要求1所述的一種微米級細顆粒金剛石合成工藝，其特征在于：所述的石墨粉為雜質含量小于25ppm的球形石墨。

3.根據權利要求1所述的一種微米級細顆粒金剛石合成工藝，其特征在于：所述的Fe基合金觸媒粉末的分散劑為十二烷基硫酸鈉、類十六烷基三甲基氯化銨、三聚磷酸鈉中的一種。

4.根據權利要求1所述的一種微米級細顆粒金剛石合成工藝，其特征在于：所述的石墨粉與Fe基合金觸媒粉末的重量比為8：6。

5.根據權利要求1所述的一種微米級細顆粒金剛石合成工藝，其特征在于：所述的等靜壓可控制壓力為220-280MPa。

6.根據權利要求1所述的一種微米級細顆粒金剛石合成工藝，其特征在于：所述的功率曲線的起始功率為6100W。

7.根據權利要求1所述的一種微米級細顆粒金剛石合成工藝，其特征在于：具體的合成步驟為：

①取400目以細的石墨粉和Fe基合金觸媒粉末，按重量比8：6混合，所述的Fe基合金觸媒粉末的組分及含量按重量百分比計為：Si：1.1%，B：0.8%，Cu：6.5%，Zn：5%，分散劑：0.75%，余量為Fe；

②將步驟①得到的原料置入三維混料機中混合2h，250MPa下等靜壓后，破碎成90目以細的顆粒，得到混合物料；

③將混合物料裝入模具中，然后在四柱壓機上壓制成柱狀芯柱，芯柱尺寸：Φ40mm×31.5mm，芯柱密度：3.7g/cm³，將成型后的芯柱放入真空爐中，1000℃下真空處理，充分除盡氧氣，自然冷卻降至室溫；

④將芯柱放入金剛石合成塊中，然后將金剛石合成塊放入六面頂壓機中進行合成，實際合成壓力為6.4GPa，合成溫度為1050℃，實際合成壓力和溫度分別采用控制壓力曲線及功率曲線完成；

所述的控制壓力曲線：先將壓力升至暫停壓力91MPa，保壓100s后在280s內將壓力升至98.7MPa，然后在8s內升至控制壓力110MPa，繼續保壓180s后卸壓；

所述的功率曲線：設置起始功率為6100W，保持功率310s之后，7s內將功率下降至5795W，然后在50s內將功率繼續降至5844W，繼續保持該功率100s后結束。