[發明專利]一種激光薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201210480267.6
• 申請日: 2012-11-23
• 公開（公告）號: CN102965614A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 王占山;程鑫彬;沈正祥;張錦龍;馬彬;丁濤;焦宏飛
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C23C14/02
• 分類號: C23C14/02;C23C14/08;C23C14/30;C23C14/58
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

技術領域

本發明涉及一種激光薄膜的制備方法，尤其是一種通過全流程工藝控制，降低缺陷密度，提高激光薄膜損傷閾值的制備方法，屬于薄膜光學技術領域。

背景技術

激光薄膜是高功率激光系統中的關鍵元件，它的性能優劣很大程度上決定了激光的輸出性能。激光薄膜也是高功率激光系統中的薄弱環節，其損傷閾值的高低直接決定了激光輸出的強弱，并危及強激光系統的穩定運行。改進激光薄膜的性能，提高激光薄膜的損傷閾值一直是激光和薄膜領域內的重要內容。薄膜損傷閾值的高低是眾多因素共同作用的結果，但相比較而言，雜質缺陷吸收是比較關鍵的因素之一。對于整個激光薄膜來說，雜質缺陷吸收主要來自于基板和薄膜兩個部分。激光對薄膜的損傷形貌往往是局部有缺陷炸裂點，這正是雜質缺陷吸收誘導損傷的表征。根據缺陷與激光相互作用的宏觀效果，可以將缺陷分為吸收缺陷和結構缺陷兩類。吸收性缺陷在激光輻照下吸收能量引起溫升，以熱作用和力作用的形式導致薄膜的損傷；而結構性缺陷在激光輻照下往往伴隨著自身結構特性的變化，引起缺陷在膜層中的結構穩定性改善或惡化。

在激光薄膜制作的整個過程中都有可能引入缺陷：比如基板加工中再沉積層的吸收性缺陷以及亞表面中的裂紋和拋光粉殘留；基板表面吸附的有機物污染以及顆粒；鍍膜過程中形成的吸收性缺陷等。如何有效地降低薄膜中的缺陷是提高激光薄膜損傷閾值的關鍵問題之一。但是現有的研究多是割裂了各個工藝步驟之間的聯系，只是單獨優化某一特定工藝。比如，只優化基板加工工藝、鍍膜工藝或者預處理工藝。這些制備方法研究沒有以缺陷控制為核心將各個工藝流程串聯起來。單一工藝步驟的優化對薄膜損傷閾值的提高是非常有限的，即使某一個步驟缺陷控制的很好，但其它任何一個流程環節引入了額外的缺陷都會導致激光薄膜損傷閾值的下降。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：針對以上現有技術存在的問題，提出了一種通過基板冷加工、基板刻蝕、基板超聲波清洗、基板離子束清洗、電子束蒸發鍍膜和缺陷激光預處理的全流程工藝降低缺陷密度提高損傷閾值的激光薄膜的制備方法。

為了解決以上技術問題，申請人對激光薄膜缺陷的產生來源、損傷機制和控制方法進行了系統深入的研究，提出了激光薄膜的制備方法：具體步驟如下：

(1)基板的浮法拋光：采用浮法拋光工藝，使用瀝青拋光墊，將SiO₂拋光粉溶解于去離子水中，將基板置于浮法拋光機上對其進行拋光，控制拋光再沉積層的厚度為100-200nm，亞表面損傷層的深度為1000-3000nm；

(2)拋光后基板的氫氟酸刻蝕：將氫氟酸與去離子水混合，對拋光后的基板表面進行刻蝕，首先采用低濃度氫氟酸進行刻蝕，完全去除再沉積層，然后采用高濃度氫氟酸進行刻蝕，完全去除亞表面損傷層；

(3)經過氫氟酸刻蝕后的基板進行超聲波清洗，使用堿性清洗溶液，去除基板表面油脂以及100nm以上的殘余顆粒，超聲波清洗后用去離子水沖洗，離心機甩干；

(4)基板的真空離子束清洗，控制真空度為1×10^-3Pa~5×10^-3Pa；

(5)基板上薄膜制備：使用電子束蒸發方法在基板上制備HfO₂/SiO₂薄膜；?

(6)薄膜缺陷的激光預處理：用脈沖寬度為10ns，波長為1064nm的YAG激光對基板上的制備的HfO₂/SiO₂薄膜的缺陷進行激光預處理。

本發明中，所述步驟(1)中的瀝青拋光墊在18℃~24℃溫度范圍內的壓縮率小于8%，SiO₂拋光粉的平均粒徑小于1.5μm，拋光粉的濃度小于2%，浮法拋光機的拋光盤轉速為10-30rpm。本發明中，所述步驟(1)中基板拋光后，亞表面損傷層的深度為2000-3000nm之間。

本發明中，所述步驟(2)中低濃度氫氟酸的濃度為1~2%(體積百分比)，刻蝕時間為60~90分鐘，高濃度氫氟酸的濃度為4~5%，刻蝕時間為60~90分鐘。