[發明專利]應用微波消解-ICP-AES測定鋼鐵中鈮、鉭含量的檢測方法

有效

• 申請號: 201210479525.9
• 申請日: 2012-11-22
• 公開（公告）號: CN102998303A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 吳世凱
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團江油長城特殊鋼有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/44
• 代理公司: 北京銘碩知識產權代理有限公司 11286
• 代理人: 譚昌馳

技術領域

本發明屬于鋼鐵成分檢測技術領域，更具體地講，涉及一種應用微波消解-ICP-AES測定鋼鐵中鈮、鉭含量的檢測方法。

背景技術

特鋼由于其化學成分及各種元素的添加,使其具有比重輕、強度高、抗氧化、耐高溫等優異的性能,被廣泛用于航空工業。軍工、新試的產品冶金工藝中，鈮和鉭作為合金元素，在鋼鐵中都屬于強化元素，因此鈮和鉭對改善金屬功能材料材質的作用越來越引起人們的關注。

由于鈮、鉭是極易水解的元素，且鈮和鉭在元素周期表中同屬一族，性質很相似，因此鈮和鉭是比較難于分離的兩種元素。在鈮和鉭的化學測定方法中，消除鈮和鉭的相互干擾，歷來具有相當的難度，由于檢測手段和技術所限，國內目前很大程度都應用化學濕法分析進行檢測，但濕法分析一般都只能測定鈮和鉭總量，且方法非常繁瑣，不能滿足現在特鋼生產的需要。近年來隨著儀器分析的不斷發展，采用光譜分析技術可以解決鈮、鉭的分離及其干擾問題，雖然X射線-熒光光譜法可以測定鋼鐵中鈮、鉭的分量，但對具體樣品而言，首先需要制備系列的與分析樣品化學成分相當的標準樣品，這對化學制樣要求難度高；也有利用電感耦合發射光譜法（ICP-AES）對鈮、鉭進行檢驗的報道，但試樣前處理一般都使用硝酸-鹽酸-氫氟酸，但氫氟酸的使用對設備有特殊的要求，即必須采用耐氫氟酸的霧化器及霧化系統，且使用的是普通電熱板進行加熱消解，化學試劑消耗大，不僅操作繁瑣，而且試樣處理過程中極易受到污染，影響分析結果的準確性。

發明內容

針對現有技術中所存在的不足，提出本發明。

本發明的目的在于提供一種試樣處理簡單、分析結果準確的測定鋼鐵中鈮、鉭含量的檢測方法。

為了實現上述目的，本發明提供了一種應用微波消解-ICP-AES測定鋼鐵中鈮、鉭含量的檢測方法，所述方法包括如下步驟：將待測試樣與由硝酸-鹽酸-硫酸所組成的混合酸混合，再進行微波消解，消解結束將混合物冷卻至室溫并加入酒石酸對鈮和鉭進行絡合，混勻后移入容量瓶中，用水定容至刻度，得到待測試液，其中濃度為60～68％的硝酸的加入量為2～8mL，濃度為36～38％的鹽酸的加入量為4～10mL，濃度為90～98％的硫酸的加入量為2～8mL，濃度為250～350g/L的酒石酸的加入量為2～8mL，混合酸的毫升數與待測試樣的克數之比為1～1.5，酒石酸的毫升數與待測試樣的克數之比為0.1～1；2）按照步驟1）制備鈮、鉭的濃度不同的標準系列溶液；3）將標準系列溶液在電感耦合等離子體發射光譜儀上進行測定，以標準系列溶液中鈮、鉭的濃度為橫坐標、測定的標準系列溶液中鈮、鉭的發射光譜強度為縱坐標繪制工作曲線，其中，測定選用的鉭的分析線為204.063nm、鈮的分析線為316.340nm；4）以步驟3）中同樣的測定條件測定待測試液，從所述工作曲線中查得待測試液中鈮、鉭的濃度，再根據下式計算待測試樣中鈮、鉭的含量W_M：

WM=CM×Vm×103×100%]]>

其中，C_M表示待測試樣中鈮、鉭的濃度，單位是mg/mL；V表示待測試液的體積，單位是mL；m表示待測試樣的質量，單位是g。

根據本發明的應用微波消解-ICP-AES測定鋼鐵中鈮、鉭含量的檢測方法的一個實施例，所述微波消解的程序具體為先以1000W的功率升溫至120～160℃，在120～160℃條件下保持3～6分鐘，再以1000W的功率升溫至200～240℃，在200～240℃條件下保持15～30分鐘。