[發(fā)明專利]應(yīng)用微波消解-ICP-AES測定鋼鐵中鈮、鉭含量的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210479525.9
• 申請日: 2012-11-22
• 公開（公告）號: CN102998303A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳世凱
• 申請（專利權(quán)）人: 攀鋼集團(tuán)江油長城特殊鋼有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/44
• 代理公司: 北京銘碩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11286
• 代理人: 譚昌馳

1.一種應(yīng)用微波消解-ICP-AES測定鋼鐵中鈮、鉭含量的檢測方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

1）將待測試樣與由硝酸-鹽酸-硫酸所組成的混合酸混合，再進(jìn)行微波消解，消解結(jié)束將混合物冷卻至室溫并加入酒石酸對鈮和鉭進(jìn)行絡(luò)合，混勻后移入容量瓶中，用水定容至刻度，得到待測試液，其中濃度為60～68％的硝酸的加入量為2～8mL，濃度為36～38％的鹽酸的加入量為4～10mL，濃度為90～98％的硫酸的加入量為2～8mL，濃度為250～350g/L的酒石酸的加入量為2～8mL，混合酸的毫升數(shù)與待測試樣的克數(shù)之比為1～1.5，酒石酸的毫升數(shù)與待測試樣的克數(shù)之比為0.1～1；

2）按照步驟1）制備鈮、鉭的濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液；

3）將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行測定，以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鈮、鉭的濃度為橫坐標(biāo)、測定的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鈮、鉭的發(fā)射光譜強度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，其中，測定選用的鉭的分析線為204.063nm、鈮的分析線為316.340nm；

4）以步驟3）中同樣的測定條件測定待測試液，從所述工作曲線中查得待測試液中鈮、鉭的濃度，再根據(jù)下式計算待測試樣中鈮、鉭的含量W_M：

WM=CM×Vm×103×100%]]>

其中，C_M表示待測試樣中鈮、鉭的濃度，單位是mg/mL，

V表示待測試液的體積，單位是mL，

m表示待測試樣的質(zhì)量，單位是g。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用微波消解-ICP-AES測定鋼鐵中鈮、鉭含量的檢測方法，其特征在于，所述微波消解的程序具體為先以1000W的功率升溫至120～160℃，在120～160℃條件下保持3～6分鐘，再以1000W的功率升溫至200～240℃，在200～240℃條件下保持15～30分鐘。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用微波消解-ICP-AES測定鋼鐵中鈮、鉭含量的檢測方法，其特征在于，步驟2）具體為：稱取多份與待測試樣相同質(zhì)量的合金底樣，其中，所述合金底樣與待測試樣包含相同的基體成分，但所述合金底樣不包含鈮、鉭元素或者其中的鈮、鉭元素的含量已知，依次向多份合金底樣中加入0.00～10.00mL濃度為1000μg/mL的鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.00～10.00mL濃度為1000μg/mL的鉭標(biāo)準(zhǔn)溶液，再按照步驟1）制備多份鈮、鉭的濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的應(yīng)用微波消解-ICP-AES測定鋼鐵中鈮、鉭含量的檢測方法，其特征在于，所述鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液是將五氧化二鈮用焦硫酸鉀于瓷坩堝中高溫融解，冷卻后用濃度為250～350g/L的酒石酸溶液浸取、溶解，加入硫酸與水體積比為1:1的稀硫酸，再用水定容于容量瓶中配制而成的。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的應(yīng)用微波消解-ICP-AES測定鋼鐵中鈮、鉭含量的檢測方法，其特征在于，所述鉭標(biāo)準(zhǔn)溶液是將金屬鉭或五氧化二鉭用氫氟酸加熱溶解后，再加入過氧化氫和硫酸與水體積比為1:1的稀硫酸，加熱蒸發(fā)至冒煙并待冷卻后用硫酸與水體積比為1:1的稀硫酸定容于容量瓶中配制而成的。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用微波消解-ICP-AES測定鋼鐵中鈮、鉭含量的檢測方法，其特征在于，設(shè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的測定條件具體為：功率為1100～1300W、等離子體流量為14～16L/min、霧化氣流量為0.70～1.00L/min、輔助氣流量為0.1～0.6L/min、觀測高度為14～15mm、沖洗時間為20～40s、樣品提升量為1.50～2.00mL/min、觀測方式為水平觀測、積分時間為0.5～5.0s。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用微波消解-ICP-AES測定鋼鐵中鈮、鉭含量的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法還包括在同樣的條件下進(jìn)行空白試驗并將空白試驗結(jié)果扣除而進(jìn)行空白校正的步驟。