[發(fā)明專利]一種中藥化學(xué)成分制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210479494.7
• 申請(qǐng)日: 2012-11-22
• 公開（公告）號(hào): CN103833806A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉素香;陳常青;劉毅;白雪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津藥物研究院
• 主分類號(hào): C07H15/26
• 分類號(hào): C07H15/26;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從甘草藥材中提取制備得到的高純度甘草苷的方法。

背景技術(shù)

甘草為豆科（Leguminosae）甘草屬（Glycyrrhiza?Linn.）植物烏拉爾甘草、光果甘草、脹果甘草的根及根莖，分布遍全球各大洲。甘草入藥已有悠久歷史，《神農(nóng)本草經(jīng)》將其列為藥之上乘，具有補(bǔ)脾益氣、清熱解毒、祛痰止咳、緩急止痛、調(diào)和諸藥之功效。甘草化學(xué)成分種類較多，主要含三萜類皂苷類和黃酮類等成分。甘草苷為甘草總黃酮中的主要成分，是甘草中主要的活性成分，具有抗抑郁、抗氧化、抗心律失常、抗?jié)儭⒖拱⒎腊⒎滥[瘤等作用，有很好的開發(fā)前景。目前，有關(guān)甘草中黃酮，甘草苷成分的制備方法的專利較多。

甘草苷結(jié)構(gòu)式

中國醫(yī)藥研究開發(fā)中心有限公司申請(qǐng)了一項(xiàng)名為“一種甘草渣中提取甘草黃酮的方法”的專利（申請(qǐng)?zhí)枮?00310115114.2)，該專利工藝主要采用有機(jī)溶劑提取、樹脂柱層析、干燥等技術(shù)，得到的產(chǎn)品是甘草總黃酮混合物，甘草苷含量低。

石任兵等申請(qǐng)了一項(xiàng)名為“甘草總黃酮和總皂苷提取物及其制備方法”的專利（申請(qǐng)?zhí)枮?00710111227.3)，該專利工藝主要采用溶劑提取法、溶劑萃取法、大孔樹脂法、鉛鹽沉淀法、柱色譜法、液一液逆流分配色譜法等任意一種方法，或這些方法的任意組合制備獲得甘草總黃酮和總皂苷提取物。該專利采用溶劑萃取法、柱色譜法步驟，步驟繁瑣且最終產(chǎn)品甘草苷含量低，與本發(fā)明中的目標(biāo)產(chǎn)物具有本質(zhì)的不同。

中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所申請(qǐng)了一項(xiàng)名為“一種甘草苷的制備方法”的專利（申請(qǐng)?zhí)?00710011041.0)，該專利工藝是將甘草藥材水提醇沉、先后經(jīng)分子量膜分離儀、大孔樹脂、高效工業(yè)色譜柱分離，冷凍干燥得甘草苷，該工藝復(fù)雜，對(duì)設(shè)備要求高，操作復(fù)雜，不適合大量生產(chǎn)。天津尖峰天然產(chǎn)物研究開發(fā)有限公司申請(qǐng)一項(xiàng)“從甘草中提取甘草苷的方法”的專利（申請(qǐng)?zhí)枮?01110287907.7），為水提取后上混合樹脂分離再結(jié)晶的的方法，分離所采用填料為聚酰胺、樹脂的混合物，分離所用填料復(fù)雜，且聚酰胺易碎，不宜重復(fù)利用，不宜工業(yè)化應(yīng)用。

綜上所述，以往工藝對(duì)儀器設(shè)備要求高、操作復(fù)雜、產(chǎn)品含量低，不利于工業(yè)化大生產(chǎn)。本發(fā)明利用中藥現(xiàn)代化分離純化技術(shù)，克服以往工藝的不足，以甘草藥材為原料，制備得到一種高純度的甘草苷。采用稀乙醇加熱提取或滲漉，提取液濃縮后，加水溶解，然后通過大孔樹脂柱，稀乙醇洗脫獲得甘草苷粗品，結(jié)晶處理后，從而得到一種含量高、穩(wěn)定性好、成本低的甘草苷。本發(fā)明工藝新穎，操作簡便，節(jié)能環(huán)保，有很好的實(shí)用性，目前尚無相關(guān)專利或文獻(xiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種從甘草藥材中獲得高純度甘草苷，以及一種簡便、重現(xiàn)性好，適用于工業(yè)化制備高純度甘草苷的方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

(l)取甘草藥材，粉碎，加入乙醇水溶液提取，提取液濃縮，加入適量水加熱溶解、過濾，得濾液；

(2)將濾液，過大孔吸附樹脂分離，用水洗脫至無色，再用乙醇溶液洗脫，收集乙醇洗脫液并濃縮，放置結(jié)晶，得甘草苷粗品；

(3)取上述甘草苷粗品，加入適量有機(jī)溶劑，加熱溶解，過濾，放置結(jié)晶，過濾，干燥，得甘草苷。

優(yōu)選為：

(l)取甘草藥材，粉碎為粗粉，用30～80%乙醇水溶液提取，提取液減壓濃縮，加入2～5倍量水加熱溶解、過濾，得濾液；

(2)將濾液，過大孔吸附樹脂分離，用水洗脫，洗至洗脫液近無色，然后再用3～7倍體積20%～50%乙醇溶液洗脫，收集乙醇洗脫液并減壓濃縮，放置結(jié)晶，濾過，并用少量20%乙醇水液淋洗，干燥，得甘草苷粗品。

(3)取上述甘草苷粗品，加入乙醇、甲醇、丙酮或乙醇、甲醇、丙酮與水的混合溶液，加熱溶解，過濾，放置結(jié)晶，過濾，干燥，得純度高于95%甘草苷。

更優(yōu)選為：

(l)取甘草藥材，粉碎為粗粉，用60%乙醇水溶液，采用加熱回流法提取，用量為甘草藥材量的14倍，提取液減壓濃縮，加入4倍量水加熱溶解、過濾，得濾液；

(2)將濾液，過大孔吸附樹脂分離，用水洗脫，洗至洗脫液近無色，然后再用4倍體積30%乙醇溶液洗脫，收集乙醇洗脫液并減壓濃縮，放置結(jié)晶，濾過，并用少量20%乙醇水液淋洗，干燥，得甘草苷粗品。

(3)取上述甘草苷粗品，加入60%丙酮或60%乙醇水溶液，加熱溶解，過濾，放置結(jié)晶，過濾，干燥，得純度高于95%甘草苷。