[發明專利]一種中藥化學成分制備方法無效
| 申請號: | 201210479494.7 | 申請日: | 2012-11-22 |
| 公開(公告)號: | CN103833806A | 公開(公告)日: | 2014-06-04 |
| 發明(設計)人: | 劉素香;陳常青;劉毅;白雪 | 申請(專利權)人: | 天津藥物研究院 |
| 主分類號: | C07H15/26 | 分類號: | C07H15/26;C07H1/08 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 300193 *** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 中藥 化學成分 制備 方法 | ||
1.一種從甘草藥材中提取制備甘草苷的方法,其特征在于:包括以下步驟:
(l)取甘草藥材,粉碎,加入乙醇水溶液提取,將提取液濃縮;加水溶解、過濾,得濾液;
(2)將步驟(1)所得濾液,過大孔吸附樹脂分離,用水洗脫至無色,再用乙醇溶液洗脫,收集乙醇洗脫液并濃縮,放置結晶,得甘草苷粗品;
(3)取上述甘草苷粗品,加入有機溶劑,加熱溶解,過濾,放置結晶,過濾,干燥,得甘草苷。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:
(l)取甘草藥材,粉碎為粗粉,加入30~80%乙醇水溶液提取,提取液減壓濃縮;加入2~5倍量水加熱溶解、過濾,得濾液;所述的提取方法可以為溫浸法、熱回流、滲漉法;所述乙醇水溶液用量為甘草藥材量的12~18倍;
(2)將步驟(1)所得濾液,過大孔吸附樹脂分離,用水洗脫至無色,再用3~7倍體積20%~50%乙醇溶液洗脫,收集乙醇洗脫液并濃縮,放置結晶,濾過,干燥,得甘草苷粗品;
(3)取上述甘草苷粗品,加入乙醇、甲醇、丙酮或乙醇、甲醇、丙酮與水的混合溶液,加熱溶解,過濾,放置結晶,過濾,干燥,得甘草苷。
3.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:
(l)取甘草藥材,粉碎為粗粉,加入60%乙醇水溶液,采用加熱回流法提取,乙醇水溶液用量為甘草藥材量的14倍,提取液減壓濃縮至相對密度為1.05~1.15;加入4倍量水加熱溶解、過濾,得濾液;
(2)將濾液,過大孔吸附樹脂分離,用水洗脫至無色,再用4倍體積30%乙醇溶液洗脫,收集乙醇洗脫液并濃縮,放置結晶,濾過,干燥,得甘草苷粗品;
(3)取上述甘草苷粗品,加入60%丙酮或60%乙醇水溶液,加熱溶解,過濾,放置結晶,過濾,干燥,得甘草苷。
4.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)提取為提取一次或多次;所述提取時間為1~3小時,優選為2小時。
5.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中的大孔樹脂包括極性大孔吸附樹脂、中極性大孔吸附樹脂、非極性大孔吸附樹脂。
6.根據權利要求5所述的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中的大孔樹脂為HPD300、HPD600、YDW-03G1、YDW-04型大孔吸附樹脂;優選為YDW-04。
7.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中結晶時間為20~48小時,優選為30小時。
8.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法,其特征在于:所述步驟(3)中的結晶溶劑用量為甘草苷粗品的10~25倍(g/mL),優選為20倍(g/mL)。
9.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法,其特征在于:所述步驟(3)中加熱溶解溫度為80℃,結晶溫度為30℃~4℃。
10.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法,其特征在于:所述步驟(3)結晶時間為20~36小時,優選為24小時。
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