[發明專利]輻照鈾靶中釕的分離純化方法

有效

• 申請號: 201210470758.2
• 申請日: 2012-11-20
• 公開（公告）號: CN102965503A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 常志遠;趙永剛;張繼龍;郝小娟;朱留超
• 申請（專利權）人: 中國原子能科學研究院
• 主分類號: C22B3/26
• 分類號: C22B3/26;C22B11/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種采用氧化萃取-還原反萃法分離純化化學元素的方法，具體涉及一種輻照鈾靶中釕的分離純化方法。

背景技術

釕的裂變產額高，且鈾、钚裂變生成釕各同位素的產額存在較大差異，故裂變釕的同位素組成可能關聯乏燃料的燃耗。由于輻照樣品或廢液樣品基體復雜，要實現裂變釕的同位素分析，必需將釕從基體中分離出來，同時由于Mo、Pd等元素對釕同位素的質譜分析有干擾，釕的分離純化方法要求對這些裂變產物有高的去污系數，且分離后的組分最好能直接進行質譜測量。

釕的分離純化有多種方法：一是利用稀硝酸體系中亞硝酰釕可與亞硝酸根形成絡陰離子的性質，采用季銨鹽萃取技術對釕進行分離純化，但該方法對于Mo、Pd的去污效果不理想，不能用于釕同位素分析的樣品準備；也有利用RuO₄揮發性好的性質，先將釕氧化為RuO₄，后采用蒸餾的方法將釕分離出來，該方法對非揮發性的元素去污效果較好，但需要蒸餾步驟，操作復雜；RuO₄也能較好地被四氯化碳萃取，也有利用此性質分離釕的方法，如采用FeSO₄將釕還原反萃分離，但由于采用了Fe²⁺還原劑，因此釕組分也不能直接進行質譜測量。

釕可在稀硫酸介質中被Ce⁴⁺氧化為RuO₄，萃入四氯化碳后采用還原劑將釕還原為低價，利用低價釕在四氯化碳中溶解度低的性質分離純化釕，是分離純化釕的較好途徑。由于建立對Mo、Pd等元素分離效果好、可直接進行質譜測量的釕的分離純化技術對于輻照鈾樣品及廢液樣品中釕的同位素分析具有重要的意義，因此在采用氧化萃取-還原反萃法對釕進行分離純化時，為了兼顧去污效果和質譜測量的需要，還原劑的選擇成為亟待解決的技術難題。

發明內容

為解決采用現有氧化萃取-還原反萃法對釕進行分離純化時，不能兼顧去污效果和質譜測量的需要等問題，提供了一種輻照鈾靶中釕的分離純化方法。具體方法如下：

一種輻照鈾靶中釕的分離純化方法，采用氧化萃取還原反萃法，其步驟如下：

（1）將輻照鈾靶用熱硝酸溶解，待溶解液冷卻后，用30%TBP-煤油萃取兩次或兩次以上，分離除去鈾和钚；

（2）將萃殘液蒸干，所得物質用濃度為0.4-0.8mol/L的硫酸溶解，加入含Ce(SO₄)₂的濃度為0.4-0.8mol/L的硫酸將釕氧化為RuO₄；

（3）加入四氯化碳萃取RuO₄；

（4）取有機相，用濃度為0.4-0.8mol/L的硫酸洗滌兩次；

（5）以濃度為0.01-0.1mol/L的抗壞血酸水溶液為水相反萃釕，得到釕反萃液。

各步驟中采用的硫酸濃度優選為0.6mol/L。

抗壞血酸水溶液的濃度優選為0.03mol/L。

本發明的輻照鈾靶中釕的分離純化方法去污效果良好，釕的回收率高，通過一次分離純化，釕反萃液中Mo、Zr、Pd、Sr、Cs等裂片元素的去污系數均達到10³以上，消除了Tc、Mo、Pd等干擾釕同位素質譜測量的元素；所選擇的氧化及還原反萃條件合理適用；加之低濃度的抗壞血酸對質譜測量不產生影響，因此采用稀抗壞血酸水溶液將釕從四氯化碳中反萃下來的反萃液可直接進行質譜測量。

附圖說明

圖1輻照鈾靶的gamma能譜圖

圖2釕反萃液的gamma能譜圖

圖3釕反萃液的質譜掃描圖

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明的實施方式做進一步說明。

實施例1

一種輻照鈾靶中釕的分離純化方法，采用氧化萃取-還原反萃法，其步驟如下：

（1）將輻照鈾靶用熱硝酸溶解，待溶解液冷卻后，用30%TBP煤油萃取兩次，分離除去鈾和钚；

（2）將萃殘液蒸干，所得物質用濃度為0.6mol/L的硫酸溶解，加入含Ce(SO₄)₂的濃度為0.6mol/L的硫酸將釕氧化為RuO₄；

（3）加入四氯化碳萃取RuO₄；

（4）取有機相，用濃度為0.6mol/L的硫酸洗滌兩次；

（5）以濃度為0.03mol/L的抗壞血酸水溶液為水相反萃釕，得到釕反萃液。