[發明專利]一種真空中非金屬材料質量損失的原位監測系統及方法

有效

• 申請號: 201210469959.0
• 申請日: 2012-11-20
• 公開（公告）號: CN102980832A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 莊建宏;王鹢;郭興;姚日劍;楊青;田海
• 申請（專利權）人: 中國航天科技集團公司第五研究院第五一〇研究所
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 楊志兵;李愛英

1.一種真空中非金屬材料質量損失的原位監測系統，其特征在于：所述系統包括：主真空室（1）、連桿（2）、抽氣裝置（3）、副真空室（4）、高真空插板閥（5）、樣品舟（6）、石英晶體微量天平（7）、低溫冷沉（8）；

其中，主真空室（1）為圓柱體結構；在主真空室（1）內壁的頂部和四周位置分別設有低溫冷沉（8），石英晶體微量天平（7）固定在主真空室（1）頂部的低溫冷沉（8）上；樣品舟（6）放置在主真空室（1）底面上，與石英晶體微量天平（7）相對放置；

主真空室（1）和副真空室（4）之間通過管路和高真空插板閥（5）連接；

連桿（2）與主真空室（1）和高真空插板閥（5）相通；連桿（2）一端位于副真空室（4）內，另一端露出副真空室（4），連桿（2）的長度大于樣品舟（6）到副真空室（4）的距離；所述樣品舟（6）、高真空插板閥（5）、連桿（2）位于一條直線上；

抽氣裝置（3）分別與主真空室（1）和副真空室（4）連接。

2.一種真空中非金屬材料質量損失的原位監測方法，其特征在于：所述方法使用如權利要求1所述系統，所述方法步驟如下：

步驟一、將石英晶體微量天平（7）溫度設為≤-180℃，設定低溫冷沉（8）的溫度≤石英晶體微量天平（7）的溫度，向副真空室（4）內通入氮氣；

步驟二、將試樣稱重后放入樣品舟（6）中，將樣品舟（6）裝入副真空室（4）后關閉副真空室（4），切斷氮氣，開啟抽氣裝置（3），至主真空室（1）內的壓強≤7×10^-3Pa，副真空室（4）內的壓強≤5×10^-3Pa；

步驟三、開啟高真空插板閥（5），推動連桿（2），將樣品舟（6）移入主真空室（1）中石英晶體微量天平（7）的正下方，關閉高真空插板閥（5）；

步驟四、將試樣加熱至試樣的出氣溫度，每隔設定時間記錄一次石英晶體微量天平（7）的頻率變化Δf和溫度T；

步驟五、計算試樣的總質量損失。

3.根據權利要求2所述的一種真空中非金屬材料質量損失的原位監測方法，其特征在于：將試樣在25.0℃±5.0℃，相對濕度為20%~60%的環境下放置24小時以上后，進行步驟一。

4.根據權利要求2所述的一種真空中非金屬材料質量損失的原位監測方法，其特征在于：步驟三中，樣品舟（6）的出氣孔位于石英晶體微量天平（7）的軸線上。

5.根據權利要求2所述的一種真空中非金屬材料質量損失的原位監測方法，其特征在于：步驟四中，每隔10s~10min記錄一次石英晶體微量天平（7）的頻率變化Δf和溫度T。