[發(fā)明專利]一種真空中非金屬材料質(zhì)量損失的原位監(jiān)測系統(tǒng)及方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210469959.0
• 申請日: 2012-11-20
• 公開（公告）號: CN102980832A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 莊建宏;王鹢;郭興;姚日劍;楊青;田海
• 申請（專利權(quán)）人: 中國航天科技集團(tuán)公司第五研究院第五一〇研究所
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 北京理工大學(xué)專利中心 11120
• 代理人: 楊志兵;李愛英

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種真空中非金屬材料質(zhì)量損失的原位監(jiān)測系統(tǒng)及方法，屬于材料特性測試領(lǐng)域。

背景技術(shù)

非金屬材料，如有機(jī)、聚合、無機(jī)材料在真空條件下會揮發(fā)氣體，從而造成質(zhì)量損失。非金屬材料的質(zhì)量損失率是材料的重要性能，是航天材料選用的依據(jù)之一。而現(xiàn)有的原位測試方法，利用卡恩型真空微量天平，測量靈敏度僅為10^-5g，無法滿足現(xiàn)在的使用要求。且需要采用非接觸的加熱和測溫方法，樣品溫度控制僅能控制到±2.5℃。因此需要一種真空中非金屬材料質(zhì)量損失的原位監(jiān)測系統(tǒng)及相應(yīng)的監(jiān)測方法，克服現(xiàn)有原位測試方法測量精度低的不足，提高測試樣品的溫控精度。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種真空中非金屬材料質(zhì)量損失的原位監(jiān)測系統(tǒng)及方法，能夠克服現(xiàn)有原位測試方法測量精度低的不足，提高測試樣品的溫控精度。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種真空中非金屬材料質(zhì)量損失的原位監(jiān)測系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括：主真空室、連桿、抽氣裝置、副真空室、高真空插板閥、樣品舟、石英晶體微量天平、低溫冷沉；

其中，主真空室為圓柱體結(jié)構(gòu)；在主真空室內(nèi)壁的頂部和四周位置分別設(shè)有低溫冷沉，石英晶體微量天平固定在主真空室頂部的低溫冷沉上；樣品舟放置在主真空室底面上，與石英晶體微量天平相對放置；

主真空室和副真空室之間通過管路和高真空插板閥連接；

連桿與主真空室和高真空插板閥相通；連桿一端位于副真空室內(nèi)，另一端露出副真空室，連桿的長度大于樣品舟到副真空室的距離；所述樣品舟、高真空插板閥、連桿位于一條直線上；

抽氣裝置分別與主真空室和副真空室連接；

一種真空中非金屬材料質(zhì)量損失的原位監(jiān)測方法，所述方法步驟如下：

步驟一、將石英晶體微量天平溫度設(shè)為≤-180℃，設(shè)定低溫冷沉的溫度≤石英晶體微量天平的溫度，向副真空室內(nèi)通入氮氣；

步驟二、將試樣稱重后放入樣品舟中，將樣品舟裝入副真空室后關(guān)閉副真空室，切斷氮氣，開啟抽氣裝置，至主真空室內(nèi)的壓強(qiáng)≤7×10^-3Pa，副真空室內(nèi)的壓強(qiáng)≤5×10^-3Pa；

步驟三、開啟高真空插板閥，推動連桿，將樣品舟移入主真空室中石英晶體微量天平的正下方，關(guān)閉高真空插板閥；

步驟四、將試樣加熱至試樣的出氣溫度，每隔設(shè)定時間記錄一次石英晶體微量天平的頻率變化Δf和溫度T；

步驟五、計算試樣的總質(zhì)量損失。

達(dá)到預(yù)定的測試時間后，打開高真空插板閥，并將樣品舟移至副真空室；向副真空室內(nèi)通入清潔干燥的氮氣，當(dāng)樣品舟溫度冷卻至35℃以下時，取出樣品舟。

其中，所述試樣為非金屬材料；

優(yōu)選將試樣在25.0℃±5.0℃，相對濕度為20%~60%的環(huán)境下放置24小時以上后，進(jìn)行步驟一；

優(yōu)選步驟三中，樣品舟的出氣孔位于石英晶體微量天平的軸線上；

優(yōu)選步驟四中，每隔10s~10min記錄一次石英晶體微量天平的頻率變化Δf和溫度T；

有益效果

1.本發(fā)明提供了一種真空中非金屬材料質(zhì)量損失的原位監(jiān)測裝置及方法，所述裝置采用石英晶體微量天平，將測量靈敏度提高到10^-9g/Hz，提高了測量精度；

2.所述裝置采用雙真空室設(shè)置，有效避免了裝卸樣品時大氣對測試系統(tǒng)的影響；

3.所述裝置在主真空室內(nèi)壁設(shè)置低溫冷沉，可以避免石英晶體微量天平視角范圍外的出氣分子經(jīng)真空室內(nèi)壁反射凝結(jié)在其表面上，從而造成的測量誤差。

附圖說明

圖1為本發(fā)明所述的真空中非金屬材料質(zhì)量損失的原位監(jiān)測裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為實施例中，氮化硼質(zhì)量損失率與測試時間的關(guān)系曲線。

其中，1-主真空室、2-連桿、3-抽氣裝置、4-副真空室、5-高真空插板閥、6-樣品舟、7-石英晶體微量天平、8-低溫冷沉。

具體實施方式

實施例

如圖1所示的真空中非金屬材料質(zhì)量損失的原位監(jiān)測系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括：主真空室1、連桿2、抽氣裝置3、副真空室4、高真空插板閥5、樣品舟6、石英晶體微量天平7、低溫冷沉8；

其中，主真空室1為圓柱體結(jié)構(gòu)；在主真空室1內(nèi)壁的頂部和四周位置分別設(shè)有低溫冷沉8，石英晶體微量天平7固定在主真空室1頂部的低溫冷沉8上；樣品舟6放置在主真空室1底面上，與石英晶體微量天平7相對放置；