[發明專利]耐強溶劑熱固性有機熒光顏料的生產方法

有效

• 申請號: 201210469697.8
• 申請日: 2012-11-20
• 公開（公告）號: CN102942663A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發明（設計）人: 王濟民;汪崇建;汪躍東;丁習虎;盛海瑞;章聰
• 申請（專利權）人: 黃山加佳熒光材料有限公司
• 主分類號: C08G12/34
• 分類號: C08G12/34;C09K11/02;C09D7/12;C09D11/00
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技術領域

本發明涉及一種熱固性有機熒光顏料的生產方法，具體涉及一種耐強溶劑熱固性有機熒光顏料的生產方法。

背景技術

目前市場上銷售的熱固性有機熒光顏料，主要應用于油漆及油墨領域。，已有產品不能抵抗酮類及酯類等強溶劑破壞，且分解點200℃偏低，說明合成樹脂的小分子太多及交聯度不高，而且已有產品由于都采用高溫加熱反應工藝，導致整個反應過程（包括羥基化及醚化）時間過短、反應不充分，導致最終產品性能的不足，從而縮小該類產品的應用領域。

發明內容

本發明的目的在于提供一種耐強溶劑熱固性有機熒光顏料的生產方法，本發明提供的方法提高了熱固性有機熒光顏料產品的樹脂交聯度和分解點，并減少樹脂中小分子的含量，從而提高了熱固性有機熒光顏料產品的耐溶劑性能。

本發明是通過以下技術方案實現的，一種耐強溶劑熱固性有機熒光顏料的生產方法，包括以下步驟：一次投料、混合、高速分散、聚合、恒溫烘烤、固化、粗粉碎、精粉碎、二次投料、混合配色、檢測和包裝，所述聚合為蒸汽低溫聚合，在所述精粉碎步驟之后、二次投料步驟之前設有酸化處理和脫水烘干步驟。

優選的，所述蒸汽低溫聚合步驟包括如下具體過程：

將對甲苯磺酰胺、甲醛、三聚氰胺、熒光染料和助劑投入反應釜，打開攪拌進行預分散；

打開夾套蒸汽閥、排水閥，使物料升溫到95～98℃；

當物料溫度升至95～98℃時，排空夾套內的蒸汽，并保持反應釜內物料溫度不變，恒溫100分鐘；

升溫，蒸汽壓力控制在6.0kgf/cm²以下，控制物料溫度小于130℃，反應時間大于60分鐘；

攪拌停止后，控制夾套壓力4kgf/cm²，恒溫50分鐘；

保持蒸汽壓力不變，關閉放空閥，拉真空30分鐘，然后控制夾套壓力4kgf/cm²，恒溫60分鐘；

再拉真空30分鐘后，關閉真空系統，關閉夾套蒸汽系統，開夾套冷卻水冷卻，當釜內物料溫度低于60℃時，開鍋出料。

優選的，所述酸化處理和脫水烘干步驟包括如下具體過程：??????????????????????????????????????????????????????????????????

將精磨物料和水按照重量比1：6的比列投入反應釜中，加入濃鹽酸，將物料pH值控制在1.0以下；

開夾套蒸汽升溫,緩慢升溫至50℃時，關蒸汽，然后控制物料溫度在60℃，恒溫攪拌150分鐘；

開蒸汽，在20分鐘內緩慢升溫到75℃，然后75℃恒溫360分鐘；

恒溫完畢后，開夾套冷卻水，將物料冷卻到50℃以下，同時加入堿液中和物料到pH=5～6；

將物料放入離心機脫水，每次離干后，用水沖洗10分鐘，洗到溶液無顏色滲出為止；

經離心干的物料，放入烘盤中，烘箱溫度控制在100℃烘24小時，然后氣流粉碎。

進一步優選的，所述甲醛為質量百分比濃度為30%的甲醛溶液。

本發明的化學反應原理為：該類產品為氨基樹脂，主要原料為甲醛、三聚氰胺和對甲苯磺酰胺，有機合成機理為：將甲醛、三聚氰胺在堿性條件下進行羥化反應，生成六羥甲基三聚氰胺和羥甲基磺酰胺；在酸性條件下將六羥甲基三聚氰胺和對甲苯磺酰胺及羥甲基之間進行縮合醚化?。其化學反應式如下所示：?

與現有技術相比，本發明的有益效果如下：

現有技術采用220℃高溫供熱和3小時的縮合時間，本發明采用低溫蒸汽供熱反應，并在體系中引入液體甲醛來替代固體甲醛，大量增加體系中水的含量，在反應時間上為約5.5小時，較現有工藝的延長了2.5小時，從而有效促進分子間羥基化和醚化反應；

本發明較現有技術增加了一道將精磨后的顏料進行酸化再處理的工藝，經酸化處理過的產品可以有效去除產品中的游離甲醛，并促進了在縮合階段未反應的小分子繼續反應，從而進一步提高分子交聯度；

本發明的方法生產的產品的分解點比現有產品明顯提高，能夠有效抵抗酮類、酯類等強溶劑的破壞，極大提高了熱固型有機熒光顏料的耐溶劑性能，拓寬了熱固型有機熒光顏料在油漆、油墨方面的使用領域。

附圖說明

????圖1是本發明的生產總流程圖。

具體實施方式