[發明專利]耐強溶劑熱固性有機熒光顏料的生產方法

有效

• 申請號: 201210469697.8
• 申請日: 2012-11-20
• 公開（公告）號: CN102942663A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發明（設計）人: 王濟民;汪崇建;汪躍東;丁習虎;盛海瑞;章聰
• 申請（專利權）人: 黃山加佳熒光材料有限公司
• 主分類號: C08G12/34
• 分類號: C08G12/34;C09K11/02;C09D7/12;C09D11/00
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1.一種耐強溶劑熱固性有機熒光顏料的生產方法，包括以下步驟：一次投料、混合、高速分散、聚合、恒溫烘烤、固化、粗粉碎、精粉碎、二次投料、混合配色、檢測和包裝；其特征在于，所述聚合為蒸汽低溫聚合，在所述精粉碎步驟之后、二次投料步驟之前設有酸化處理和脫水烘干步驟。

2.如權利要求1所述的耐強溶劑熱固性有機熒光顏料的生產方法，其特征在于，所述蒸汽低溫聚合步驟包括如下具體過程：

將對甲苯磺酰胺、甲醛、三聚氰胺、熒光染料和助劑投入反應釜，打開攪拌進行預分散；

打開夾套蒸汽閥和排水閥，使物料升溫到95～98℃；

當物料溫度升至95～98℃時，排空夾套內的蒸汽，并保持反應釜內物料溫度不變，恒溫100分鐘；

升溫，蒸汽壓力控制在6.0kgf/cm²以下，控制物料溫度小于130℃，反應時間大于60分鐘；

攪拌停止后，控制夾套壓力4kgf/cm²，恒溫50分鐘；

保持蒸汽壓力不變，關閉放空閥，拉真空30分鐘，然后控制夾套壓力4kgf/cm²，恒溫60分鐘；

再拉真空30分鐘后，關閉真空系統，關閉夾套蒸汽系統，開夾套冷卻水冷卻，當反應釜內物料溫度低于60℃時，開鍋出料。

3.如權利要求2所述的耐強溶劑熱固性有機熒光顏料的生產方法，其特征在于，所述酸化處理和脫水烘干步驟包括如下具體過程：??????????????????????????????????????????????????????????????????

將精磨物料和水按照重量比1：6的比列投入反應釜中，加入濃鹽酸，將物料pH值控制在1.0以下；

開夾套蒸汽升溫，緩慢升溫至50℃時，關蒸汽，然后控制物料溫度在60℃，恒溫攪拌150分鐘；

開蒸汽，在20分鐘內緩慢升溫到75℃，然后75℃恒溫360分鐘；

恒溫完畢后，開夾套冷卻水，將物料冷卻到50℃以下，同時加入堿液中和物料到pH=5～6；

將物料放入離心機脫水，每次離干后，用水沖洗10分鐘，洗到溶液無顏色滲出為止；

經離心干的物料，放入烘盤中，烘箱溫度控制在100℃烘24小時，然后氣流粉碎。

4.如權利要求2或3所述的耐強溶劑熱固性有機熒光顏料的生產方法，其特征在于，所述甲醛為質量百分比濃度為30%的甲醛溶液。