[發明專利]一種回收多晶硅生產所產生的尾氣的新工藝

無效

• 申請號: 201210469181.3
• 申請日: 2012-11-20
• 公開（公告）號: CN102923715A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 李小港
• 申請（專利權）人: 天威四川硅業有限責任公司
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107;C01B3/50
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 方強

技術領域

?本發明屬于化學工程領域，特別涉及一種回收多晶硅生產所產生的尾氣的新工藝。

背景技術

多晶硅生產過程中還原爐尾氣的主要成分包括H₂、HCl、HSiCl₃、SiCl₄、H₂SiCl₂，這部分物料需要得到充分的回收利用。現在普遍采用的方法是，將還原尾氣冷卻，在進一步的冷凍進行氣液分離，H₂、HCl混合氣經氯硅烷噴淋吸收HCl，為了HCl吸收充分混合氣要進行壓縮，經噴淋吸收處理的H₂中HCl的含量在0.1%左右，需要再經過吸附柱進行變壓吸附除去HCl；溶解有HCl的氯硅烷要經過解析塔解析，分離氯硅烷和HCl。在這過程中，氫氣壓縮機的電耗占尾氣分離總電耗的1/3左右，而解析塔需要高品位的蒸汽也占到全廠總蒸汽的1/3左右。在還原尾氣分離的過程中HCl的分離是非常重要的一個環節，能耗占尾氣分離總能耗的1/2左右，如果將HCl通過化學反應將尾氣中HCl的含量降低到0.1%以下，將會在很大程度上簡化了尾氣分離的流程，節約了能耗、降低了成本，除此之外，還節約了大量的設備投資，提高了工藝的可靠性。

例如申請號為CN200710121058.1，公開號為CN101376078的中國專利“回收處理生產多晶硅所產生的尾氣的方法”，公開了一種回收處理生產多晶硅所產生的尾氣的方法，所述尾氣主要包括氫氣、氯化氫、和二氯二氫硅，包括以下步驟：使尾氣通過液態的四氯化硅，以便氯化氫和二氯二氫硅溶解于液態的四氯化硅中，從而將氫氣與氯化氫和二氯二氫硅分離，由此回收氫氣；對溶解了氯化氫和二氯二氫硅的四氯化硅升溫和/或加壓，使氯化氫和二氯二氫硅從液態四氯化硅中解吸出來；和通過控制解吸出來的氣態的氯化氫和二氯二氫硅的壓力和/或溫度使二氯二氫硅變為液態而氯化氫保持為氣態，從而分離并分別回收氯化氫與二氯二氫硅。此專利的方法在實際操作中存在著能耗高的缺點，而且整個尾氣分離流程復雜，設備投資成本高。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術存在的上述問題，提出一種回收多晶硅生產所產生的尾氣的新工藝。本發明通過將尾氣中的HCl轉化成氯硅烷，整個工序中減少了氫壓機和吸收、解析塔裝置這些設備，降低了尾氣回收的電耗和蒸汽消耗，降低了多晶硅的生產成本。

本發明采用以下技術方案來實現：

一種回收多晶硅生產所產生的尾氣的新工藝，所述尾氣的組分包括H₂、HCl、HSiCl₃、SiCl₄、H₂SiCl₂，其特征在于所述新工藝包括以下步驟：

冷卻步驟：將還原爐輸出的溫度為500~600℃的尾氣經第一次冷卻后輸送到HCl轉化器；

反應步驟：在HCl轉化器中HCl與HSiCl₃、H₂SiCl₂反應完全生成相應的氯硅烷；

氣液分離步驟：將HCl轉化器出來的尾氣經第二次冷卻后，尾氣溫度降至常溫，再用SiCl₄冷凍液進行噴淋，對H₂與氯硅烷進行氣液分離；

H₂純化步驟：將H₂經過吸附柱進行吸附除雜后，進行回收處理；

與H₂純化步驟同時進行的HSiCl₃分離步驟：將氯硅烷液體經過精餾后，再將分離出的HSiCl₃進行回收處理。

所述冷卻步驟中，經第一次冷卻后進入HCl轉化器的尾氣溫度為50~500℃。在此過程中，采用換熱器直接降至反應所需的溫度，無需外供熱兩加熱，充分的利用為其熱量，節約能源降低電耗。

所述反應步驟中，反應溫度為50~500℃，壓力為0.1MPa~2.0MPa。所述反應步驟中，采用固定床反應器、流化床反應器或移動床反應器作為HCl轉化器。在此過程中，尾氣中的HCl進行充分的反應，含量降低至0.1%（重量比）以下，大大的降低了，氯硅烷分離和H₂純化步驟地能量消耗。

所述反應步驟中，采用多個HCl轉化器，并用串聯方式或并聯方式將多個HCl轉化器連接，提高了系統的穩定型，確保尾氣各組分含量穩定，同時便于催化劑的更換。

所述反應步驟中，在HCl轉化器中添裝有催化劑。