[發明專利]一種回收多晶硅生產所產生的尾氣的新工藝無效
| 申請號: | 201210469181.3 | 申請日: | 2012-11-20 |
| 公開(公告)號: | CN102923715A | 公開(公告)日: | 2013-02-13 |
| 發明(設計)人: | 李小港 | 申請(專利權)人: | 天威四川硅業有限責任公司 |
| 主分類號: | C01B33/107 | 分類號: | C01B33/107;C01B3/50 |
| 代理公司: | 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211 | 代理人: | 方強 |
| 地址: | 611430 四*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 回收 多晶 生產 產生 尾氣 新工藝 | ||
技術領域
?本發明屬于化學工程領域,特別涉及一種回收多晶硅生產所產生的尾氣的新工藝。
背景技術
多晶硅生產過程中還原爐尾氣的主要成分包括H2、HCl、HSiCl3、SiCl4、H2SiCl2,這部分物料需要得到充分的回收利用。現在普遍采用的方法是,將還原尾氣冷卻,在進一步的冷凍進行氣液分離,H2、HCl混合氣經氯硅烷噴淋吸收HCl,為了HCl吸收充分混合氣要進行壓縮,經噴淋吸收處理的H2中HCl的含量在0.1%左右,需要再經過吸附柱進行變壓吸附除去HCl;溶解有HCl的氯硅烷要經過解析塔解析,分離氯硅烷和HCl。在這過程中,氫氣壓縮機的電耗占尾氣分離總電耗的1/3左右,而解析塔需要高品位的蒸汽也占到全廠總蒸汽的1/3左右。在還原尾氣分離的過程中HCl的分離是非常重要的一個環節,能耗占尾氣分離總能耗的1/2左右,如果將HCl通過化學反應將尾氣中HCl的含量降低到0.1%以下,將會在很大程度上簡化了尾氣分離的流程,節約了能耗、降低了成本,除此之外,還節約了大量的設備投資,提高了工藝的可靠性。
例如申請號為CN200710121058.1,公開號為CN101376078的中國專利“回收處理生產多晶硅所產生的尾氣的方法”,公開了一種回收處理生產多晶硅所產生的尾氣的方法,所述尾氣主要包括氫氣、氯化氫、和二氯二氫硅,包括以下步驟:使尾氣通過液態的四氯化硅,以便氯化氫和二氯二氫硅溶解于液態的四氯化硅中,從而將氫氣與氯化氫和二氯二氫硅分離,由此回收氫氣;對溶解了氯化氫和二氯二氫硅的四氯化硅升溫和/或加壓,使氯化氫和二氯二氫硅從液態四氯化硅中解吸出來;和通過控制解吸出來的氣態的氯化氫和二氯二氫硅的壓力和/或溫度使二氯二氫硅變為液態而氯化氫保持為氣態,從而分離并分別回收氯化氫與二氯二氫硅。此專利的方法在實際操作中存在著能耗高的缺點,而且整個尾氣分離流程復雜,設備投資成本高。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術存在的上述問題,提出一種回收多晶硅生產所產生的尾氣的新工藝。本發明通過將尾氣中的HCl轉化成氯硅烷,整個工序中減少了氫壓機和吸收、解析塔裝置這些設備,降低了尾氣回收的電耗和蒸汽消耗,降低了多晶硅的生產成本。
本發明采用以下技術方案來實現:
一種回收多晶硅生產所產生的尾氣的新工藝,所述尾氣的組分包括H2、HCl、HSiCl3、SiCl4、H2SiCl2,其特征在于所述新工藝包括以下步驟:
冷卻步驟:將還原爐輸出的溫度為500~600℃的尾氣經第一次冷卻后輸送到HCl轉化器;
反應步驟:在HCl轉化器中HCl與HSiCl3、H2SiCl2反應完全生成相應的氯硅烷;
氣液分離步驟:將HCl轉化器出來的尾氣經第二次冷卻后,尾氣溫度降至常溫,再用SiCl4冷凍液進行噴淋,對H2與氯硅烷進行氣液分離;
H2純化步驟:將H2經過吸附柱進行吸附除雜后,進行回收處理;
與H2純化步驟同時進行的HSiCl3分離步驟:將氯硅烷液體經過精餾后,再將分離出的HSiCl3進行回收處理。
所述冷卻步驟中,經第一次冷卻后進入HCl轉化器的尾氣溫度為50~500℃。在此過程中,采用換熱器直接降至反應所需的溫度,無需外供熱兩加熱,充分的利用為其熱量,節約能源降低電耗。
所述反應步驟中,反應溫度為50~500℃,壓力為0.1MPa~2.0MPa。所述反應步驟中,采用固定床反應器、流化床反應器或移動床反應器作為HCl轉化器。在此過程中,尾氣中的HCl進行充分的反應,含量降低至0.1%(重量比)以下,大大的降低了,氯硅烷分離和H2純化步驟地能量消耗。
所述反應步驟中,采用多個HCl轉化器,并用串聯方式或并聯方式將多個HCl轉化器連接,提高了系統的穩定型,確保尾氣各組分含量穩定,同時便于催化劑的更換。
所述反應步驟中,在HCl轉化器中添裝有催化劑。
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