[發(fā)明專利]一種回收多晶硅生產(chǎn)所產(chǎn)生的尾氣的新工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210469181.3
• 申請日: 2012-11-20
• 公開（公告）號: CN102923715A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李小港
• 申請（專利權(quán)）人: 天威四川硅業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107;C01B3/50
• 代理公司: 成都天嘉專利事務(wù)所(普通合伙) 51211
• 代理人: 方強(qiáng)

技術(shù)領(lǐng)域

?本發(fā)明屬于化學(xué)工程領(lǐng)域，特別涉及一種回收多晶硅生產(chǎn)所產(chǎn)生的尾氣的新工藝。

背景技術(shù)

多晶硅生產(chǎn)過程中還原爐尾氣的主要成分包括H₂、HCl、HSiCl₃、SiCl₄、H₂SiCl₂，這部分物料需要得到充分的回收利用。現(xiàn)在普遍采用的方法是，將還原尾氣冷卻，在進(jìn)一步的冷凍進(jìn)行氣液分離，H₂、HCl混合氣經(jīng)氯硅烷噴淋吸收HCl，為了HCl吸收充分混合氣要進(jìn)行壓縮，經(jīng)噴淋吸收處理的H₂中HCl的含量在0.1%左右，需要再經(jīng)過吸附柱進(jìn)行變壓吸附除去HCl；溶解有HCl的氯硅烷要經(jīng)過解析塔解析，分離氯硅烷和HCl。在這過程中，氫氣壓縮機(jī)的電耗占尾氣分離總電耗的1/3左右，而解析塔需要高品位的蒸汽也占到全廠總蒸汽的1/3左右。在還原尾氣分離的過程中HCl的分離是非常重要的一個環(huán)節(jié)，能耗占尾氣分離總能耗的1/2左右，如果將HCl通過化學(xué)反應(yīng)將尾氣中HCl的含量降低到0.1%以下，將會在很大程度上簡化了尾氣分離的流程，節(jié)約了能耗、降低了成本，除此之外，還節(jié)約了大量的設(shè)備投資，提高了工藝的可靠性。

例如申請?zhí)枮镃N200710121058.1，公開號為CN101376078的中國專利“回收處理生產(chǎn)多晶硅所產(chǎn)生的尾氣的方法”，公開了一種回收處理生產(chǎn)多晶硅所產(chǎn)生的尾氣的方法，所述尾氣主要包括氫氣、氯化氫、和二氯二氫硅，包括以下步驟：使尾氣通過液態(tài)的四氯化硅，以便氯化氫和二氯二氫硅溶解于液態(tài)的四氯化硅中，從而將氫氣與氯化氫和二氯二氫硅分離，由此回收氫氣；對溶解了氯化氫和二氯二氫硅的四氯化硅升溫和/或加壓，使氯化氫和二氯二氫硅從液態(tài)四氯化硅中解吸出來；和通過控制解吸出來的氣態(tài)的氯化氫和二氯二氫硅的壓力和/或溫度使二氯二氫硅變?yōu)橐簯B(tài)而氯化氫保持為氣態(tài)，從而分離并分別回收氯化氫與二氯二氫硅。此專利的方法在實際操作中存在著能耗高的缺點，而且整個尾氣分離流程復(fù)雜，設(shè)備投資成本高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，提出一種回收多晶硅生產(chǎn)所產(chǎn)生的尾氣的新工藝。本發(fā)明通過將尾氣中的HCl轉(zhuǎn)化成氯硅烷，整個工序中減少了氫壓機(jī)和吸收、解析塔裝置這些設(shè)備，降低了尾氣回收的電耗和蒸汽消耗，降低了多晶硅的生產(chǎn)成本。

本發(fā)明采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：

一種回收多晶硅生產(chǎn)所產(chǎn)生的尾氣的新工藝，所述尾氣的組分包括H₂、HCl、HSiCl₃、SiCl₄、H₂SiCl₂，其特征在于所述新工藝包括以下步驟：

冷卻步驟：將還原爐輸出的溫度為500~600℃的尾氣經(jīng)第一次冷卻后輸送到HCl轉(zhuǎn)化器；

反應(yīng)步驟：在HCl轉(zhuǎn)化器中HCl與HSiCl₃、H₂SiCl₂反應(yīng)完全生成相應(yīng)的氯硅烷；

氣液分離步驟：將HCl轉(zhuǎn)化器出來的尾氣經(jīng)第二次冷卻后，尾氣溫度降至常溫，再用SiCl₄冷凍液進(jìn)行噴淋，對H₂與氯硅烷進(jìn)行氣液分離；

H₂純化步驟：將H₂經(jīng)過吸附柱進(jìn)行吸附除雜后，進(jìn)行回收處理；

與H₂純化步驟同時進(jìn)行的HSiCl₃分離步驟：將氯硅烷液體經(jīng)過精餾后，再將分離出的HSiCl₃進(jìn)行回收處理。

所述冷卻步驟中，經(jīng)第一次冷卻后進(jìn)入HCl轉(zhuǎn)化器的尾氣溫度為50~500℃。在此過程中，采用換熱器直接降至反應(yīng)所需的溫度，無需外供熱兩加熱，充分的利用為其熱量，節(jié)約能源降低電耗。

所述反應(yīng)步驟中，反應(yīng)溫度為50~500℃，壓力為0.1MPa~2.0MPa。所述反應(yīng)步驟中，采用固定床反應(yīng)器、流化床反應(yīng)器或移動床反應(yīng)器作為HCl轉(zhuǎn)化器。在此過程中，尾氣中的HCl進(jìn)行充分的反應(yīng)，含量降低至0.1%（重量比）以下，大大的降低了，氯硅烷分離和H₂純化步驟地能量消耗。

所述反應(yīng)步驟中，采用多個HCl轉(zhuǎn)化器，并用串聯(lián)方式或并聯(lián)方式將多個HCl轉(zhuǎn)化器連接，提高了系統(tǒng)的穩(wěn)定型，確保尾氣各組分含量穩(wěn)定，同時便于催化劑的更換。

所述反應(yīng)步驟中，在HCl轉(zhuǎn)化器中添裝有催化劑。