[發明專利]一種制備黃體酮的新工藝無效
| 申請號: | 201210468281.4 | 申請日: | 2012-11-06 |
| 公開(公告)號: | CN103087136A | 公開(公告)日: | 2013-05-08 |
| 發明(設計)人: | 劉志強;楊昌勇 | 申請(專利權)人: | 湖南科源生物制品有限公司 |
| 主分類號: | C07J7/00 | 分類號: | C07J7/00 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 410000*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 制備 黃體酮 新工藝 | ||
1.一種制備黃體酮的新工藝,其特征在于:以原料17α-羥基黃體酮為原料,以堿為溶劑,在路易斯酸的作用下先消去反應,再還原反應,再經過酸中和,堿液洗滌,乙醇中脫色,重結晶制得黃體酮。
2.根據權利要求1所述的一種制備黃體酮的新工藝,其特征在于:所述的堿包括TEA、吡啶、哌啶、吡咯類、DMF、疊氮化鈉、DMA、DMAP、二乙胺,乙二胺、乙醇胺及胺類的醇類溶液。
3.根據權利要求1所述的一種制備黃體酮的新工藝,其特征在于:所述的路易斯酸包括三氯氧磷、氯化亞砜、五氧化二磷、磷酸、硫酸、三光氣、雙光氣、光氣。
4.根據權利要求1所述的一種制備黃體酮的新工藝,其特征在于:所述的不只限于酸堿混合溶劑,還包括酸的酸溶液,堿的堿溶液所進行的上述消去反應。
5.根據權利要求1所述的一種制備黃體酮的新工藝,其特征在于:所述的還原反應中的還原催化劑包括但雷尼鎳(活性鎳類)、鈀炭、氧化鉑類,還原反應中的還原劑為氫氣。
6.根據權利要求1所述的一種制備黃體酮的新工藝,其特征在于所述的還原反應中的溶劑為乙醇、甲醇、異丙醇等醇類溶劑及乙酸乙酯、叔丁基甲醚等有機溶劑。
7.根據權利要求1所述的一種制備黃體酮的新工藝,其特征在于:所述的酸中和包括鹽酸、硫酸、磷酸、乙酸及乙酸酐、五氧化二磷。
8.根據權利要求1所述的一種制備黃體酮的新工藝,其特征在于:所述的堿洗滌包括碳酸鈉、碳酸氫鈉、亞硫酸氫鈉、氫氧化鈉、碳酸鉀、氨水(一水合氨、氫氧化銨)、碳酸銨、乙酸鈉、乙酸銨。
9.根據權利要求1所述的一種制備黃體酮的新工藝,其特征在于所述的脫色及重結晶溶劑采用乙醇、甲醇、異丙醇、丁醇。
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