[發明專利]2-(2-(6-(2- 氰基苯氧基)嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯的合成方法無效
| 申請號: | 201210467762.3 | 申請日: | 2012-11-20 |
| 公開(公告)號: | CN102952085A | 公開(公告)日: | 2013-03-06 |
| 發明(設計)人: | 王榮良;王俊春;李雨;李永路 | 申請(專利權)人: | 大連九信生物化工科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D239/52 | 分類號: | C07D239/52 |
| 代理公司: | 大連星海專利事務所 21208 | 代理人: | 王樹本 |
| 地址: | 116600 遼寧省大連*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 氰基苯氧基 嘧啶 氧基 苯基 乙酸 合成 方法 | ||
1.2-(2-(6-(2-?氰基苯氧基)嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯的合成方法,其特征在于包括以下步驟:
(a)、將原料2-(2-(6-氯嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯加入到反應釜中,加熱使之熔化,然后依次加入原料鄰羥基苯甲腈和堿,溫度控制在?100-140℃時間控制在1-6h,反應用氣相色譜跟蹤,確定反應終點,所述鄰羥基苯甲腈與2-(2-(6-氯嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯摩爾當量比為1.0—1.1,所述堿與2-(2-(6-氯嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯摩爾當量比為0.5-1.0;
(b)、將反應釜溫度控制在80-100℃,加入一定量的重結晶溶劑,繼續降溫到0-20℃,析出大量固體;
(c)、過濾,濾餅水洗兩次,真空干燥制得產品。
2.根據權利要求1所述2-(2-(6-(2-?氰基苯氧基)嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯的合成方法,其特征在于:所述堿選自碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀中的一種。
3.根據權利要求1所述2-(2-(6-(2-?氰基苯氧基)嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯的合成方法,其特征在于:所述重結晶溶劑選自甲醇、乙醇或甲苯中的一種。
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