[發明專利]一種阻燃親水聚酯纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201210465610.X
• 申請日: 2012-11-16
• 公開（公告）號: CN103014906A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 王華平;陳向玲;王朝生;李建武;張玉梅;方孝芬;馮夢倩
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D01F6/92
• 分類號: D01F6/92;D01F1/07;C08G63/78;C08G63/672;C08G63/20;C08G63/183
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩;王婧

技術領域

本發明涉及一種阻燃親水聚酯纖維的制備方法。

背景技術

聚酯以及聚酯纖維從20世紀70年代步入大規模工業化以來，發展速度遠遠大于其他合成材料和合成纖維，2010年我國聚酯纖維產量2513萬噸，約占我國化纖產量的81％；

約占世界聚酯纖維產量的70％。今后10年，世界聚酯以及聚酯纖維仍將保持3％以上的速度增長，聚酯纖維將占世界纖維產品總量的60％以上。聚酯纖維的物理機械性能如強力、耐磨性、回彈性和尺寸穩定性均能較好滿足各種用途的需要。但聚酯纖維是一種典型的疏水性纖維，回潮率只有0.4％，作為貼身服用材料，它的穿著舒適性很差，在高濕、高溫狀態，人們穿著合成纖維的服裝會有悶熱感，心情煩躁不安；在濕熱狀態下，人體與衣服間摩擦力增大，沉重感增加，對人的心理及生理變化產生不很大的影響。同時，聚酯纖維親水性很差，也給織造帶來一系列問題。如易積聚靜電、易吸灰塵、去除油污漬難等。為此，人們在改善聚酯纖維親水性能方面做了大量的研究工作。發達國家從上世紀80年代開始，聚酯纖維及其紡織品向著性能、品質和經濟指標逐步趕上或超越天然纖維及紡織品的方向發展，具有高功能、高品質、低能耗和低排放等特征的超仿真合成纖維是合成纖維及其紡織品的發展目標。同時，提高合成纖維織物的吸濕、排汗性也是未來紡織品發展方向之一。

改變聚酯的親水性的方法是采用共聚的手段在常規聚酯上引入親水性基團，增強與水的親和力。親水性基團的種類與親水性基團的數量是很重要的，極性基團如羥基、氨基、酰胺基、羧基等對水分子有較強的親和力。目前有很多利用水溶性聚酯改善聚酯纖維的吸水性，但由于“水溶性聚酯”的制造成本較高，復合紡絲工藝不僅復雜且產量低，纖維價格較高，所以限制了其發展和應用。如國內專利用于制備高吸濕和高排濕聚酯織物的聚合物母粒及其合成方法(專利號200710118744)，一種酸性可染聚酯和該酸性可染聚酯及其纖維的制備方法(專利號200710178879)，連續生產吸濕性聚酯的方法和設備(專利號200610039096)，陽離子染料常壓深染共聚酯及其制備方法(專利號200410060520.8)，吸濕性共聚聚酯及用其制造的吸濕性纖維(專利號96104374)，一種間苯二甲酸改性聚對苯二甲酸1，2-丙醇共聚酯的制備方法(專利號200910101792.0)等。

關于含山梨醇的聚酯改性研究較少，如以異山梨醇(山梨醇催化脫水后的產物)、乙二醇、對苯二甲酸為原料，采用PTA法制備了異山梨醇質量分數為20％的的無規共聚酯具有良好的熱穩定性和可紡性。但是利用山梨醇制備聚酯進行微量改性的研究未見報道。本發明的方法，山梨醇和聚乙二醇的添加量少，在保證改性效果的同時對聚合和聚酯品質影響較小。采用原位聚合的方法，避免由于親水性、柔軟性基團團聚引起的功能缺陷。該方法成本增加少，改性效果好，尤其適合于熔體直紡工藝。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種阻燃親水聚酯纖維的制備方法。

為了達到上述目的，本發明提供了一種阻燃親水聚酯纖維的制備方法，其特征在于，

具體步驟為：

第一步：將對苯二甲酸與乙二醇按照1∶1.05～2.0的摩爾比進行混合，配制漿料；將配制好的漿料加入酯化反應釜進行第一酯化反應，在副產物收集量達到理論值的82～95％時，加入山梨醇和聚乙二醇，進行第二酯化反應，完成酯化反應后，將酯化物進行縮聚反應，制成親水性聚酯切片；

第二步：將咖啡渣干燥后，煅燒得到咖啡炭；將咖啡炭微粉化得到納米級咖啡炭粉體，將納米級咖啡炭粉體浸泡在濃硫酸和濃硝酸的混合溶液中，濃硫酸和濃硝酸的體積比為3∶1；進行微波加熱將反應溫度維持在20～45℃并攪拌反應1～3.5h，再用蒸餾水洗滌到中性，得到含有活化后的納米級咖啡炭粉體的溶液；再加入阻燃劑，進行超聲波震蕩反應1～2h，然后烘干得到含阻燃劑的納米級咖啡炭粉體；

第三步：將第二步得到的含阻燃劑的納米級咖啡炭粉體和第一步得到的親水聚酯切片進行熔融造粒，溫度為260～300℃，得到功能母粒；

第四步：將第三步得到的功能母粒和第一步得到的親水聚酯切片進行熔融紡絲，最終得到阻燃親水聚酯纖維。

優選地，所述第一步中，第一酯化反應在225～250℃，0～0.4MPa條件下進行，反應時間為0.5～4h。

優選地，所述第一步中，第二酯化反應在240～260℃、常壓條件下進行，反應時間為0.5～1h。