[發明專利]一種阻燃親水聚酯纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201210465610.X
• 申請日: 2012-11-16
• 公開（公告）號: CN103014906A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 王華平;陳向玲;王朝生;李建武;張玉梅;方孝芬;馮夢倩
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D01F6/92
• 分類號: D01F6/92;D01F1/07;C08G63/78;C08G63/672;C08G63/20;C08G63/183
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩;王婧

1.一種阻燃親水聚酯纖維的制備方法，其特征在于，具體步驟為：

第一步：將對苯二甲酸與乙二醇按照1∶1.05～2.0的摩爾比進行混合，配制漿料；將配制好的漿料加入酯化反應釜進行第一酯化反應，在副產物收集量達到理論值的82～95％時，加入山梨醇和聚乙二醇，進行第二酯化反應，完成酯化反應后，將酯化物進行縮聚反應，制成親水性聚酯切片；

第二步：將咖啡渣干燥后，煅燒得到咖啡炭；將咖啡炭微粉化得到納米級咖啡炭粉體，將納米級咖啡炭粉體浸泡在濃硫酸和濃硝酸的混合溶液中，濃硫酸和濃硝酸的體積比為3∶1；進行微波加熱將反應溫度維持在20～45℃并攪拌反應1～3.5h，再用蒸餾水洗滌到中性，得到含有活化后的納米級咖啡炭粉體的溶液；再加入阻燃劑，進行超聲波震蕩反應1～2h，然后烘干得到含阻燃劑的納米級咖啡炭粉體；

第三步：將第二步得到的含阻燃劑的納米級咖啡炭粉體和第一步得到的親水聚酯切片進行熔融造粒，溫度為260～300℃，得到功能母粒；

第四步：將第三步得到的功能母粒和第一步得到的親水聚酯切片進行熔融紡絲，最終得到阻燃親水聚酯纖維。

2.如權利要求1所述的阻燃親水聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述第一步中，第一酯化反應在225～250℃，0～0.4MPa條件下進行，反應時間為0.5～4h。

3.如權利要求1所述的阻燃親水聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述第一步中，第二酯化反應在240～260℃、常壓條件下進行，反應時間為0.5～1h。

4.如權利要求1所述的阻燃親水聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述第一步中，在將配制好的漿料加入酯化反應釜進行第一酯化反應前，先將其與催化劑混合，所述的催化劑為鈦系催化劑、銻系催化劑或它們的組合物，催化劑的加入量為120～550ppm，基數為所述的對苯二甲酸的質量。

5.如權利要求1所述的阻燃親水聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述第一步中，在將配制好的漿料加入酯化反應釜進行第一酯化反應前，先將其與熱穩定劑和抗氧化劑混合，所述的熱穩定劑的加入量為對苯二甲酸的0.001～0.02wt％，抗氧化劑的加入量為對苯二甲酸的0.001～0.03wt％。

6.如權利要求1所述的阻燃親水聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述第一步中，山梨醇的加入量為對苯二甲酸摩爾數的0.1～2％。

7.如權利要求1所述的阻燃親水聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述第一步中，聚乙二醇為PEG-2000、PEG-4000或者PEG-6000，聚乙二醇的加入量為對苯二甲酸摩爾數的0.05～0.2％。

8.如權利要求1所述的阻燃親水聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述第二步中，咖啡渣的煅燒過程為：升溫至600～700℃煅燒0.5～2小時，再升溫至800～1000℃煅燒1～3小時。

9.如權利要求1所述的阻燃親水聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述第三步中，含阻燃劑的納米級咖啡炭粉體的用量為功能母粒質量的0.5～1％。

10.如權利要求1所述的阻燃親水聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述第四步中，功能母粒的用量為阻燃親水聚酯纖維質量的1～5％。