[發明專利]一種含鐵塵泥中高含量鉛的測定方法

無效

• 申請號: 201210464138.8
• 申請日: 2012-11-16
• 公開（公告）號: CN102914533A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 丁美英
• 申請（專利權）人: 內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71
• 代理公司: 包頭市專利事務所 15101
• 代理人: 張少華

1.一種含鐵塵泥中高含量鉛的測定方法，其特征在于：樣品經破碎、研磨，其粒度為120目，測定步驟如下：

1）、稱0.1000g樣品置于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加少量水使試樣濕潤彌散，加ρ?1.19g/mL的鹽酸7mL～13mL，加ρ?1.42g/mL的硝酸3mL～7mL、ρ?1.13g/mL的氫氟酸7mL～13mL?，低溫溶解后，加ρ1.68g/mL的高氯酸1.5mL～3mL繼續加熱，使高氯酸發煙，直至剩余溶液體積為1mL以下或近干，稍冷，加5mL水、加ρ?1.42g/mL?5mL的硝酸，溶解鹽類，有不溶物時，補加5mLρ1.19g/mL的鹽酸，?繼續加熱至全部溶解后，轉入250mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻，隨同帶試劑空白；

2）、繪制工作曲線

分別稱0.05g?高純鐵于置于7個250mL的燒杯中，加入10mL水、ρ1.19g/mL的鹽酸5mL、ρ1.42g/mL的硝酸3mL、低溫溶解后置于250mL容量瓶中，分別取濃度為1.0mg/mL的鉛標準溶液0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL，再分別加入ρ1.68g/mL的高氯酸0.5mL，用水稀釋至刻度搖勻，采用電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定，以鉛的濃度為橫坐標，強度為縱坐標，繪制工作曲線；

按以下公式計算鉛的質量分數：

式中?W(Ρb)—鉛的質量分數，%；

C—試樣溶液中鉛的濃度數值，mg/mL；

C₀—空白溶液中鉛的濃度數值，mg/mL；

?m—試料的質量數值，g。

2.根據權利要求1所述的一種含鐵塵泥中高含量鉛的測定方法，其特征在于：檢測范圍為：鉛?0.005at%～15.00at%。?