[發明專利]一種含鐵塵泥中高含量鉛的測定方法

無效

• 申請號: 201210464138.8
• 申請日: 2012-11-16
• 公開（公告）號: CN102914533A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 丁美英
• 申請（專利權）人: 內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71
• 代理公司: 包頭市專利事務所 15101
• 代理人: 張少華

一、技術領域

本發明屬于分析化學技術領域，涉及一種含鐵塵泥中高含量鉛的測定方法。?

二、背景技術

隨著含鐵塵泥在燒結、高爐煉鐵中的大量使用，其有害成分鉛的含量在球團生產過程、燒結過程及高爐煉鐵過程中的行為備受冶煉專家的關注，因此，其有害成分鉛的準確含量已成為冶煉工藝關注的焦點。目前，含鐵塵泥中高含量鉛的測定尚無分析方法。?

三、發明內容

本發明的目的在于公開一種含鐵塵泥中高含量鉛的測定方法，利用該方法可準確測定含鐵塵泥中鉛的含量。??

首先，通過實驗來確定相關參數的取值范圍和對測定方法的影響因素。?

1?、儀器測試條件的選擇???

用含有鐵、鉀、鈉基體的鉛標準溶液，依次進行功率、霧化氣流量、冷卻氣流量、測定方式（軸向、徑向）等的條件試驗，結果表明：?

1）隨著功率的增大（從1000W增至1450W），鉛的譜線強度增大，背景強度也增大；?

2）冷卻氣流量從0.1L/min增至0.4L/min，鉛的譜線強度無明顯變化；?

3）霧化氣流量從0.65L/min增至1.20L/min，其中由0.65L/min增至0.95L/min，鉛的譜線強度明顯降低，而從0.95L/min增至1.20L/min，鉛的譜線強度無明顯變化。?

根據功率、霧化氣流量、冷卻氣流量、鉛性質及高低含量等因素對測定結果的綜合影響程度，選擇結果為：功率1300W、霧化氣流量0.80L/min、冷卻氣流量0.2L/min，采用徑向測定。?

2、?分析譜線的選擇?

在ICΡ光源中，光譜干擾是不可忽視的。由于體系復雜，本實驗采用一定量的單元素標準液和一定量鐵、鉀、鈉基體混合標準標液，對鉛的分析譜線進行掃描，同時查閱譜線庫，選擇峰形好、干擾少、背景低的譜線作為鉛的分析線即鉛：220.353nm。?

3?、共存元素干擾實驗?

3.1?主量元素鉀鈉對鉛含量測定的影響?

移取含量為10.00at%、2.00at%的待測元素鉛標準溶液，依次加入不同量的鉀、鈉標準溶液進行測定，回收率在95at%～105at%范圍之內，結果見表1。?

表1??????????????鉀鈉對鉛含量測定的影響????????at?%?

結果表明：氧化鉀、氧化鈉≤40.00at%時，對鉛含量的測定無顯著干擾。??

3.2?鐵基體對鉛含量測定的影響?

分別移取含量為10.00at%和2.00at%待測元素鉛,依次加入不同量的鐵標準溶液進行測定，鉛測定的回收率在95at%～105at%范圍之內，結果見表2。?

表2??????????????鐵對鉛含量測定的影響???????at?%?

結果表明：30at%的鐵對鉛含量的測定無顯著干擾，因此，在繪制工作曲線的系列標準溶液中匹配50%的鐵基體可消除其干擾。??

3.3?其它共存元素的干擾?

用鉛的標準溶液（含量見表3）分別加入不同量的Zn、Sn等其它共存元素進行元素間的干擾試驗，結果表明：?Zn≤3.00at%、Sn≤3.00at%、Ρ≤2.00at%時，不干擾各元素的測定，結果見表3。?

表3???????????????????共存元素的影響???????????at?%?

3.4?工作曲線、相關系數及測定范圍的確定?

分別稱0.05g?高純鐵于置于7個250mL的聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL水、ρ1.19?g/mL的鹽酸5mL、ρ1.42?g/mL的硝酸3mL、低溫溶解后置于250mL容?量瓶中，分別取濃度為1.0mg/mL的鉛標準溶液0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL，再分別加入ρ1.68g/mL的高氯酸0.5mL，用水稀釋至刻度搖勻，采用電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定，以鉛的濃度為橫坐標，強度為縱坐標，繪制工作曲線。鉛測定的相關系數均在0.999以上。按工作曲線進行回收率的測定，結合回收率實驗及標準樣品的準確度實驗數據，本方法的測定上限定為：鉛為?15.00at%。??

3.5?方法的檢出限?