[發明專利]一種3,5-二氟三氟甲基苯酮的合成方法無效
| 申請號： | 201210463817.3 | 申請日： | 2012-11-18 |
| 公開（公告）號： | CN102964233A | 公開（公告）日： | 2013-03-13 |
| 發明（設計）人： | 宮本海;于圣慧 | 申請（專利權）人： | 大連九信生物化工科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C49/80 | 分類號： | C07C49/80;C07C45/45 |
| 代理公司： | 大連星海專利事務所 21208 | 代理人： | 王樹本 |
| 地址： | 116600 遼寧省大連*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 二氟三氟 甲基 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種3,5-二氟三氟甲基苯酮的合成方法，其特征在于包括以下步驟：
（a）、向裝有機械攪拌、溫度計套管及回流冷凝管的四口反應釜內投入溶劑、碘、在氮氣保護下，向反應釜內投入鎂屑及少量溴乙烷進行引發反應，時間控制在15min；
（b）、向反應釜內滴加3,5-二氟溴苯，滴加過程溫度控制在30～40℃，滴加完后，溫度控制在35℃攪拌2h，制成格氏試劑；
（c）、將制成的格氏試劑緩慢滴入到三氟乙酸酐的溶劑溶液中，滴入過程溫度控制在20～30℃，滴入完后溫度控制在25℃保溫反應1～1.5h；
（d）、將反應液，緩慢加入冰水中，分出有機層，水層采用乙酸乙酯萃取，合并有機層，有機層經水洗、干燥、回收溶劑，得到粗品，進行精餾制得純品。
2.根據權利要求1所述一種3,5-二氟三氟甲基苯酮的合成方法，其特征在于：所述溶劑選自四氫呋喃或甲基四氫呋喃中的一種。
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