[發(fā)明專利]一種紅豆杉中7-木糖-10-去乙酰基紫杉醇的薄層色譜檢測(cè)方法無效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210460881.6 | 申請(qǐng)日: | 2012-11-15 |
| 公開(公告)號(hào): | CN103808853A | 公開(公告)日: | 2014-05-21 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 劉勝遠(yuǎn) | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 劉勝遠(yuǎn) |
| 主分類號(hào): | G01N30/90 | 分類號(hào): | G01N30/90 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 116000 遼寧省大*** | 國(guó)省代碼: | 遼寧;21 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 紅豆杉 木糖 10 乙酰 紫杉醇 薄層 色譜 檢測(cè) 方法 | ||
1.一種紅豆杉中7-木糖-10-去乙酰基紫杉醇的薄層色譜檢測(cè)方法,所述方法包括如下步驟:
⑴稱取7-木糖-10-去乙酰基紫杉醇0.1~1mg,用1ml有機(jī)溶劑溶解,得到7-木糖-10-去乙酰基紫杉醇對(duì)照品溶液;
⑵將紅豆杉原料粉碎,用醇溶液浸提三次,合并三次浸提溶液,濃縮浸提溶液至原體積的1/3~1/2,用等體積有機(jī)溶劑Ⅰ萃取三次,合并三次萃取相,蒸干萃取相,稱取蒸干粉末0.1~1mg,用1ml有機(jī)溶劑Ⅱ溶解,得到樣品溶液;
⑶吸取步驟⑴和⑵制備的溶液各5~10μl,點(diǎn)在同一硅膠G薄層板上,展開劑是鹵代烴和醇,鹵代烴和醇的體積比是100:10~1,展開,取出,晾干,用5~10%濃硫酸乙醇溶液顯色,用105℃烘干薄層板至斑點(diǎn)顯色。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法步驟⑴有機(jī)溶劑是甲醇、無水乙醇或N,N-二甲基甲酰胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法步驟⑴紅豆杉原料是樹皮、枝葉和樹根。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法步驟⑵醇溶液是甲醇、無水乙醇、甲醇水溶液或乙醇水溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法步驟⑵有機(jī)溶劑Ⅰ是二氯甲烷、三氯甲烷或乙酸乙酯。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法步驟⑵有機(jī)溶劑Ⅱ是甲醇、無水乙醇或N,N-二甲基甲酰胺。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法步驟⑶鹵代烴是二氯甲烷或三氯甲烷。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法步驟⑶醇是甲醇或無水乙醇。
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