[發明專利]一種Y2SiO5 晶須增韌Y2SiO5 復合涂層的制備方法

有效

• 申請號: 201210458139.1
• 申請日: 2012-11-14
• 公開（公告）號: CN102964147A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 黃劍鋒;楊柳青;曹麗云;王雅琴;費杰
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C04B41/89
• 分類號: C04B41/89
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

技術領域

本發明涉及一種高溫抗氧化涂層的制備方法，具體涉及一種Y₂SiO₅晶須增韌Y₂SiO₅復合涂層的制備方法。

背景技術

碳/碳(C/C)復合材料具有熱膨脹系數低、密度低、耐高溫、耐燒蝕、高強度、高模量等優異性能，特別是在惰性氣氛的2200℃以內條件下其強度和模量隨溫度升高而增加的優異性能，使其在航空航天領域具有廣闊的應用前景。然而，C/C復合材料在超過450℃的有氧環境就會被氧化，氧化質量損失導致其強度下降，限制了其在氧化氣氛下的廣泛應用。因此，解決C/C復合材料高溫防氧化問題是充分利用其性能的關鍵。

提高C/C復合材料抗氧化性能主要有兩種途徑：一種是基體改性技術；一種是表面涂層技術。研究表明，基體改性技術只適用于低溫段對C/C材料的氧化保護。而涂層技術則能夠有效解決C/C材料的高溫防氧化問題。

長期以來，無論采用何種涂層，涂層與C/C基體之間或與SiC內涂層之間的熱膨脹系數差異均會導致涂層中出現或多或少的裂紋，從而使涂層在抗氧化過程中快速失效[JF?Huang,XR?Zeng,HJ?Li,et?al.Influence?of?thepreparation?temperature?on?the?phase,microstructure?and?anti-oxidation?propertyofa?SiC?coating?for?C/C?composites[J].Carbon,2004,42:1517-1521.]。因此，如何使內外涂層之間熱膨脹系數匹配一直是一個很難解決的問題，而硅酸釔即是一種熱膨脹系數與碳化硅非常接近的耐高溫材料。

黃劍鋒[Huang?JF,Li?HJ,Zeng?XR,et?al.Preparation?and?oxidation?kineticsmechanism?of?three?layer?multi-layer?coatings?coated?carbon/carboncomposites[J].Surface?and?Coating?Technology,2006,200(18-19):5379-5385.]等開發了Y₂SiO₅/Y₂Si₂O₇玻璃復合涂層，該復合涂層在1700℃的靜態空氣中經過200h的抗氧化測試，氧化失重僅為2.87×10^-3g/cm²，但內外涂層間的結合情況并不十分理想，成為制約涂層防氧化性能的關鍵問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種均勻、致密、無顯微裂紋、抗氧化性能優異的Y₂SiO₅晶須增韌Y₂SiO₅復合涂層的制備方法。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：

步驟1：采用包埋法在C/C復合材料基體表面制備SiC多孔內涂層

1）首先，取市售分析純的Si粉、C粉和WO₃粉，按Si粉：C粉：WO₃粉=(1~2):(2~3):(0.5~1.0)的質量比配制包埋粉料，然后將預處理后的碳/碳復合材料放入石墨坩堝，并將其埋入包埋粉料中；

2）其次，將石墨坩堝放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護氣體，控制立式真空爐的升溫速度為10~30℃/min，將爐溫從室溫升至1500~1800℃后，保溫1~3h后隨爐自然冷卻，用無水乙醇將完成包埋的碳/碳復合材料超聲清洗0.5~1h，超聲功率為200~400W；

3）最后，在50~80℃的電熱鼓風干燥箱中干燥得到帶有SiC多孔內涂層的碳/碳復合材料；

步驟2：采用復合表面活性劑對Y₂SiO₅晶須進行表面改性：

1）將十六烷基苯磺酸鈉配制成濃度為0.4~0.6mol/L的溶液，將Y₂SiO₅晶須見專利“一種Y₂SiO₅晶須的制備方法”（專利申請號：201210137915.8）浸泡在溶液中，超聲輻射30~50min，超聲功率為300~500W，然后過濾并分離出Y₂SiO₅晶須；