[發明專利]一種Y2SiO5 晶須增韌Y2SiO5 復合涂層的制備方法

有效

• 申請號: 201210458139.1
• 申請日: 2012-11-14
• 公開（公告）號: CN102964147A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 黃劍鋒;楊柳青;曹麗云;王雅琴;費杰
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C04B41/89
• 分類號: C04B41/89
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

1.一種Y₂SiO₅晶須增韌Y₂SiO₅復合涂層的制備方法，其特征在于：

步驟1：采用包埋法在C/C復合材料基體表面制備SiC多孔內涂層

1）首先，取市售分析純的Si粉、C粉和WO₃粉，按Si粉：C粉：WO₃粉=(1~2):(2~3):(0.5～1.0)的質量比配制包埋粉料，然后將預處理后的碳/碳復合材料放入石墨坩堝，并將其埋入包埋粉料中；

2）其次，將石墨坩堝放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護氣體，控制立式真空爐的升溫速度為10~30℃/min，將爐溫從室溫升至1500~1800℃后，保溫1~3h后隨爐自然冷卻，用無水乙醇將完成包埋的碳/碳復合材料超聲清洗0.5～1h，超聲功率為200~400W；

3）最后，在50~80℃的電熱鼓風干燥箱中干燥得到帶有SiC多孔內涂層的碳/碳復合材料；

步驟2：采用復合表面活性劑對Y₂SiO₅晶須進行表面改性：

1）將十六烷基苯磺酸鈉配制成濃度為0.4~0.6mol/L的溶液，將Y₂SiO₅晶須浸泡在溶液中，超聲輻射30~50min，超聲功率為300~500W，然后過濾并分離出Y₂SiO₅晶須；

2）將分離所得的Y₂SiO₅晶須與異丙醇按Y₂SiO₅晶須：異丙醇=(6~12g)：(100~300ml)的比例配制成懸浮液，然后向懸浮液中按(0.2~0.4)g/mL加入碘，攪拌得到混合液；

步驟3：采用超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y₂SiO₅晶須釘扎層：

1）將步驟2制得的混合液置于超聲電沉積裝置中，以步驟1制備的帶有多孔SiC內涂層的C/C復合材料為陰極，以石墨為陽極，進行電沉積，超聲功率控制為100~300W，溫度為20~30℃，沉積電壓為50~70V，沉積電流為0.1~0.2A，沉積時間為3~6min；

2）沉積結束后，將陰極的復合材料取下，用蒸餾水洗滌3~5次，在80~120℃干燥，即在帶有多孔SiC內涂層的碳/碳復合材料上得到Y₂SiO₅晶須嵌入SiC孔隙的Y₂SiO₅晶須釘扎層；

步驟4：采用水熱電泳沉積法制備Y₂SiO₅晶須增韌Y₂SiO₅復合涂層：

1）取10~30g?Y₂SiO₅粉體懸浮于200~400ml的異丙醇中，磁力攪拌10~30h，隨后加入0.01~0.05g的碘，磁力攪拌10~30h，制備成懸浮液；

2）以步驟3制得的帶有Y₂SiO₅晶須嵌入SiC孔隙的Y₂SiO₅晶須釘扎層的C/C復合材料作為沉積基體，固定沉積基體于陰極，陽極選用石墨板，將懸浮液倒入水熱電泳沉積反應釜中，控制填充比為60~70％，加熱到80~140℃后保溫，調整沉積電壓為120~180V進行水熱電泳沉積，沉積60~80min后停止通電，待試樣冷卻后取出，置于60~80℃的烘箱中干燥，得到帶有Y₂SiO₅晶須增韌Y₂SiO₅復合涂層的C/C復合材料試樣。

2.根據權利要求1所述的Y₂SiO₅晶須增韌Y₂SiO₅復合涂層的制備方法，其特征在于：所述的Si粉、C粉和WO₃粉的粒度為20~30μm。