[發明專利]1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的分離方法有效
| 申請號： | 201210457737.7 | 申請日： | 2012-11-15 |
| 公開（公告）號： | CN102924298A | 公開（公告）日： | 2013-02-13 |
| 發明（設計）人： | 倪海平;張東寶 | 申請（專利權）人： | 泰萊斯（南通）醫藥化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C211/58 | 分類號： | C07C211/58;C07C209/86 |
| 代理公司： | 南京眾聯專利代理有限公司 32206 | 代理人： | 顧進 |
| 地址： | 226123 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氨基 分離 方法 | ||
1.一種1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的分離方法，其特征是：該方法包括如下步驟：
（1）在帶攪拌的反應釜中，加入萘硝化后得到的1，5-二硝基萘和1，8-二硝基萘的混合物，加入有機溶劑，加入質量百分濃度為5%的Pd/C催化劑，關閉反應釜，然后充入氫氣進行催化加氫制備二氨基萘混合物；
（2）反應結束后分離出催化劑，進行第一次冷凍結晶出一部分1，5-二氨基萘，常壓蒸餾出部分有機溶劑；
（3）第二次冷凍結晶出1，5-二氨基萘，加入抗氧化劑常壓蒸餾出有機溶劑，后減壓蒸餾得到1，8-二氨基萘。
2.根據權利要求1或2所述的1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的分離方法，所述的有機溶劑為苯胺、乙醇、異丙醇、四氫呋喃中的一種，其用量為1，5-二硝基萘和1，8-二硝基萘混合物質量之和的3-4倍。
3.根據權利要求1或2所述的1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的分離方法，所述的第一次冷凍結晶的溫度為0-5度。
4.根據權利要求1或2所述的1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的分離方法，所述的第二次冷凍結晶的溫度為15-20度。
5.根據權利要求1或2所述的1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的分離方法，所述的抗氧化劑為連二亞硫酸鈉，其加入量為1，5-二硝基萘和1，8-二硝基萘的混合物質量之和的0.5%。
6.根據權利要求1或2所述的1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的分離方法，步驟（2）中所述的常壓蒸餾出有機溶劑的量為總有機溶劑量的二分之一。
7.根據權利要求1或2所述的1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的分離方法，步驟（3）中所述的減壓蒸餾出1，8-二氨基萘的真空度為-0.097MPa，溫度為220-260度。
8.根據權利要求3所述的1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的分離方法，所述的第二次冷凍結晶的溫度為15-20度。
9.根據權利要求8所述的1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的分離方法，步驟（2）中所述的常壓蒸餾出有機溶劑的量為總有機溶劑量的二分之一。
10.根據權利要求8所述的1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的分離方法，步驟（3）中所述的減壓蒸餾出1，8-二氨基萘的真空度為-0.097MPa，溫度為220-260度。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于泰萊斯（南通）醫藥化工有限公司，未經泰萊斯（南通）醫藥化工有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201210457737.7/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
