[發(fā)明專(zhuān)利]一種耐高溫堿蝕、抗氧化炭塊的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210451558.2
• 申請(qǐng)日: 2012-11-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103130507A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 盛之林;劉應(yīng)寬;羅學(xué)濤;欒曉軍;常學(xué)軍;沈建寧;謝永龍;方明;盧成浩
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 寧夏銀星多晶硅有限責(zé)任公司
• 主分類(lèi)號(hào): C04B35/52
• 分類(lèi)號(hào): C04B35/52;C04B35/622;C04B35/63;C01F7/34;C01F7/30
• 代理公司: 合天律師事務(wù)所 64103
• 代理人: 郭立寧

1.一種耐高溫堿蝕、抗氧化炭塊的制備方法，其特征在于該炭塊主體材料成分（質(zhì)量百分比）為石墨微粉60—80%，硅粉5—20%；氧化鋁溶膠5—30%和碳化硅微粉0—15%。

2.一種耐高溫堿蝕、抗氧化炭塊的制備方法，其特征在于該制備方法包括如下步驟：?

(1)氧化鋁溶膠的制備：將氯化鋁溶液采用水浴加熱到80℃，然后向其滴加氨水，滴加終點(diǎn)pH值控制在7.0~9.5，待不再有白色沉淀生成；然后繼續(xù)滴加膠溶劑進(jìn)行酸解，滴加終點(diǎn)pH值控制在3.0~6.0；水解和酸解過(guò)程都不停的攪拌，攪拌時(shí)間2h~24h，得到具有一定粘度的溶膠；

(2)混料：按比例將石墨微粉、硅粉和碳化硅微粉混合均勻，然后加入氧化鋁溶膠，采用行星球磨或機(jī)械混捏的方式進(jìn)行混合，得到分布均勻的漿料；

(3)干燥：采用離心噴霧方式進(jìn)行干燥；

(4)素坯成型：采用振動(dòng)成型或冷等靜壓成型；

(5)預(yù)燒結(jié)：將烘烤后的生坯緩慢升溫加熱至500—900℃，保溫2—10h，得到素坯；

(6)燒結(jié)：將素坯加熱到1400—1600℃，保溫2—10h，冷卻到時(shí)室溫，燒結(jié)過(guò)程是在碳粉覆蓋保護(hù)同時(shí)通入氫氣條件下進(jìn)行。

3.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的一種耐高溫堿蝕、抗氧化炭塊的制備方法，其特征為在步驟（1）中：前驅(qū)體氯化鋁含量5%~30%，水含量90%~65%，氨水含量1%~5%，膠溶劑（成分為硝酸、鹽酸、冰乙酸）含量1%~5%；水解溫度控制在50℃~90℃；水解時(shí)間1h~24h；膠化溫度50~80℃、凝膠化時(shí)間2h~24h，其中，氯化鋁、氨水、硝酸、鹽酸和冰乙酸都采用分析純；氯化鋁的平均粒徑是75μm；氨水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%~10%；乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%~50%，鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%~30%，硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是20%~60%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的一種耐高溫堿蝕、抗氧化炭塊的制備方法，其特征是在步驟（2）中：石墨微粉選用高純石墨，Si粉可以選用冶金級(jí)硅純度在98%—99%的硅原料；碳化硅純度也在99%以上；石墨微粉、Si粉、碳化硅微粉粒度在75μm左右。

5.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的一種耐高溫堿蝕、抗氧化炭塊的制備方法，其特征是在步驟（2）中：采用行星球磨機(jī)混合時(shí)，機(jī)械轉(zhuǎn)速：500r/min；時(shí)間：0.5—2h；采用機(jī)械混捏時(shí)，功率：15KW；時(shí)間：1—2h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的一種耐高溫堿蝕、抗氧化炭塊的制備方法，其特征是在步驟（3）中：采用離心噴霧方式進(jìn)行干燥時(shí)，漿料固含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）30—70%；噴霧頭轉(zhuǎn)速：10000——12500r/min；熱風(fēng)入口溫度：200—220℃；熱風(fēng)出口溫度：100—120℃；蠕動(dòng)泵速率：100——150rpm；塔內(nèi)負(fù)壓：-350Pa。

7.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的一種耐高溫堿蝕、抗氧化炭塊的制備方法，其特征是：在步驟(4)中，采用振動(dòng)成型時(shí)，激振力：6500—6900N；振動(dòng)時(shí)間：2—10min；振動(dòng)頻率：20—35HZ；最大振幅：2—3mm，采用冷等靜壓時(shí)，工作壓力：300—400MPa；保壓時(shí)間：2—10min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的一種耐高溫堿蝕、抗氧化炭塊的制備方法，其特征是：在步驟(7)中：燒結(jié)后的炭塊密度：1.6—2.0g/cm³；顯氣孔率：5—12%；抗壓強(qiáng)度：30—50MPa；抗彎強(qiáng)度：5—20MPa。