[發(fā)明專利]一種直接進樣同時測定汞和鎘的方法和儀器

有效

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• 申請日: 2012-11-13
• 公開（公告）號: CN102967590A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發(fā)明（設計）人: 劉霽欣;馮禮;鄭逢喜;路東;李俊偉
• 申請（專利權）人: 北京吉天儀器有限公司
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;G01N1/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明涉及重金屬測定技術，特別涉及一種樣品免消解直接進樣且同時測定汞和鎘的方法和儀器。

背景技術

伴隨著工、農、礦業(yè)的發(fā)展，越來越多的重金屬污染到生活環(huán)境、生活用品、食品、藥品中，嚴重污染了環(huán)境，嚴重危害著人類的健康。汞(Hg)、鎘(Cd)尤其如此，因其在人體和動物體內累積，具有致癌、致畸和突變的作用，因此其引起的污染一直備受重視，相應的檢測技術也是研究者競相發(fā)展的重要領域。

目前，檢測技術有紫外-可見分光光度法、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、等離子體發(fā)射光譜法，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、等離子體質譜法和高效液相色譜法等分析技術。上述方法中，紫外-可見分光光度法不適合多元素同時測定；原子吸收光譜法線性范圍窄且每次只能測定一種元素；原子熒光光譜法光譜簡單，譜線重疊少，所以可以使用無色散的檢測方式，是發(fā)展較快的一種原子光譜技術；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法光譜干擾嚴重，適于測定含量差別較大的不同元素；高效液相色譜法測定重金屬則是通過柱前衍生，讓重金屬元素和有機試劑生成穩(wěn)定的有色絡合物，通過色譜柱分離后，再用紫外可見光度檢測器測定，步驟較為繁瑣，只能檢驗單一項目，檢測耗時長。除上述適用因素不同之外，諸多方法由于靈敏度低，選擇性差，回收率低、操作過程煩瑣或所用儀器較為昂貴，對操作者的素質要求頗高等因素，在食品藥品等檢驗領域難以大規(guī)模推廣普及，短時間內難以廣泛應用于檢驗。

另外，多數檢測方法局限于將樣品消解成液體后上機測量，且Hg、Cd兩元素通常不易用同一種方法提取，分析兩個元素的時間很長，過程很繁瑣，且基體干擾一直是困擾著直接進樣原子光譜檢測分析技術的一大難題，雖然經過基體校正后，影響程度能夠得以減輕，但并不能從根本上解決這一問題。近年來，對于Hg的檢測分析，市場上出現了關于液體、固體粉末或氣體直接進樣分析的方法和商品儀器，免去復雜的前處理過程，大大節(jié)約了分析時間；同樣也有關于Cd的直接進樣測量相關文獻報道和商品儀器出現。可見，Hg、Cd兩元素的快速測量在分析檢測領域的重要性和必要性。上述Hg、Cd的直接進樣分析，是不同的分析手段，通過兩種完全不一樣的原理、方法和儀器來實現Hg、Cd各自的獨立測量。單獨分析Hg、Cd兩元素商品儀器是分別建立在原子吸收光譜法(AAS)和原子熒光光譜法(AFS)作為終極檢測手段的儀器裝置，兩者雖具有靈敏度高的特點，但是，皆無法實現Hg和Cd兩元素同時分析。關鍵是在現有技術中，將Hg和Cd兩元素同時進樣，且在同一臺儀器中同步檢測分析的方法和儀器尚未見報道。

因此，開發(fā)出一種快速準確、易于操作的有效檢測分析方法，滿足更廣泛的分析檢測單位的使用，也是該檢測領域的發(fā)展的目標，也將是對現有技術的一種突出貢獻。

發(fā)明內容

本發(fā)明旨在克服現有技術缺陷，彌補現有技術中有關同時檢測重金屬Hg和Cd方法及儀器的空白，發(fā)展一種快速準確、易于操作的有效檢測分析方法和儀器，滿足更廣泛的分析檢測單位的使用。另一方面，在實現一個樣品中Hg和Cd兩元素同時測量的完善功能的基礎上，簡化儀器結構，實現儀器小型化，可實現車載野外使用，方便實驗室常規(guī)分析和應急需求，具備現場檢測的應用前景。

本發(fā)明提供的一種直接進樣同時測定汞和鎘的方法，包括如下步驟：

樣品灰化過程：在有氧氣氛下，加熱樣品，溫度控制在120-500℃，樣品中大部分汞和分解物析出；由空氣氣流將汞和析出物載入管式催化爐中進一步分解，汞被汞捕集阱吸收，鎘仍存在于樣品中；

熱裂解、汽化：將前述處理后樣品置于裂解爐中，裂解爐爐溫度是1600-2000℃，進一步熱分解，樣品中鎘和殘余的汞被高溫汽化；

捕獲與吸收：上述汽化出來的物質，由氬氣載帶先后進入鎘原子捕集阱和汞捕集阱，鎘被鎘原子捕集阱中的鎢絲或鉬絲選擇性捕獲之后，殘余的汞被汞捕集阱吸收；

被釋放與檢測分析：在氬氫氣氛中，先后將鎢絲或鉬絲、金汞加熱，鎘、汞先后釋放出來，由氬氫氣載帶進入原子熒光光譜儀中檢測分析。

本發(fā)明所述一種直接進樣同時測定汞和鎘的方法，其中所述裂解爐置于氬氣氣氛保護下。

本發(fā)明所述一種直接進樣同時測定汞和鎘的方法，其中所述汞捕集阱含有負載金的吸附劑，與汞形成金汞。

本發(fā)明所述一種直接進樣同時測定汞和鎘的方法，其中所述裂解爐是碳素裂解爐。

本發(fā)明所述一種直接進樣同時測定汞和鎘的方法，其中所述氫氣和氬氣氣氛，氫氣的體積百分比為10-90％，所述的空氣是由空氣壓縮機或鋼瓶提供，且經凈化處理。