[發明專利]一種直接進樣同時測定汞和鎘的方法和儀器

有效

• 申請號: 201210451541.7
• 申請日: 2012-11-13
• 公開（公告）號: CN102967590A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 劉霽欣;馮禮;鄭逢喜;路東;李俊偉
• 申請（專利權）人: 北京吉天儀器有限公司
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;G01N1/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種直接進樣同時測定汞和鎘的方法，其特征在于，包括以下步驟：

樣品灰化過程：在有氧氣氛下，加熱樣品，溫度控制在120-500℃，樣品中大部分汞和分解物析出蒸發；由空氣氣流(8)將汞和析出物載入管式催化爐(3)中進一步分解，汞被汞捕集阱(4)吸收，鎘仍存在于樣品中；

熱裂解、汽化：將前述處理后樣品置于裂解爐(6)中，裂解爐(6)爐溫度是1600-2000℃，進一步熱分解，樣品中鎘和殘余的汞被高溫汽化；

捕獲與吸收：上述汽化出來的物質，由氬氣(9)載帶先后進入鎘原子捕集阱(5)和汞捕集阱(4)，鎘被鎘原子捕集阱(5)中的鎢絲或鉬絲選擇性捕獲之后，殘余的汞被汞捕集阱(4)吸收；

被釋放與檢測分析：在氬氫氣氛中，先后將鎢絲或鉬絲、金汞加熱，鎘、汞先后釋放出來，由氬氫氣(10)載帶進入原子熒光光譜儀(12)中檢測分析。

2.根據權利要求1所述的一種直接進樣同時測定汞和鎘的方法，其特征在于，所述金汞是在樣品灰化過程中，在汞被汞捕集阱(4)吸收后，與所述汞捕集阱(4)中的負金吸附劑所形成。

3.根據權利要求1所述的一種直接進樣同時測定汞和鎘的方法，其特征在于，所述裂解爐(6)處于氬氣氣氛保護下。

4.根據權利要求1所述的一種直接進樣同時測定汞和鎘的方法，其特征在于，所述裂解爐(6)是碳素裂解爐。

5.根據權利要求1所述的一種直接進樣同時測定汞和鎘的方法，其特征在于，所述氬氫氣氛，氫氣含量的體積百分比為10-90％；所述空氣氣流(8)是由空氣壓縮機或鋼瓶提供，且經凈化處理。

6.一種直接進樣同時測定汞和鎘的儀器，是一種原子熒光光譜儀，包括進樣系統、光源、原子化器、氣路系統、光路系統、檢測系統、顯示裝置，其特征在于，

所述進樣系統包括進樣聯動部件(1)、管式灰化爐(2)、管式催化爐(3)、電熱蒸發裝置、汞捕集阱(4)和鎘原子捕集阱(5)；

所述氣路系統由帶阻尼的轉子流量計和穩壓閥組成。

7.根據權利要求6所述的一種直接進樣同時測定汞和鎘的儀器，其特征在于，所述管式灰化爐(2)和所述管式催化爐(3)為一體化設計，由加熱爐絲、保溫件、電源和控溫系統組成，固定于儀器底板的一側。

8.根據權利要求6所述的一種直接進樣同時測定汞和鎘的儀器，其特征在于，所述電熱蒸發裝置由屏蔽罩、蒸發舟、電極、電極托架與電源組成，以及

電極位于蒸發舟的下部，設置在電極托架上，與蒸發舟連接，電源與電極電連接，屏蔽罩與電極托架形成密封空間，所述蒸發舟位于所述密封空間中，屏蔽罩與電極托架活動式連接，屏蔽罩上設有進口和出口，屏蔽罩的出口通過三通管與所述鎘捕集阱(5)的外罩的進口相連。

9.根據權利要求6所述的一種直接進樣同時測定汞和鎘的儀器，其特征在于，所述汞捕集阱(4)置于鎘捕集阱(5)后，通過夾管閥(7)和電路控制實現先后釋放；由電源供電加熱，從而被捕獲的汞和鎘先后釋放，由氬氫氣(10)載帶進入原子熒光光譜儀(12)中檢測。

10.根據權利要求6所述的一種直接進樣同時測定汞和鎘的儀器，其特征在于，所述汞捕集阱(4)由貴金屬材料、支架、裝填石英管和電源組成。

11.根據權利要求10所述的一種直接進樣同時測定汞和鎘的儀器，其特征在于，所述貴金屬材料包括金、鉑和銠。

12.根據權利要求6所述的一種直接進樣同時測定汞和鎘的儀器，其特征在于，所述鎘原子捕集阱(5)由鎢絲或鉬絲、支架、外罩和電源組成，以及

外罩和支架形成密封空間；

鎢絲或鉬絲設置在支架上，且鎢絲或鉬絲位于外罩和支架形成的密封空間中；

外罩上設有進口和出口。

13.根據權利要求6所述的一種直接進樣同時測定汞和鎘的儀器，其特征在于，還包括一種原子熒光光譜儀器，由管式灰化爐(2)、管式催化燃燒爐、電源系統、氣路系統、裂解爐(6)、汞捕集阱(4)、鎘原子捕獲器(5)和夾管閥(7)組成。

14.根據權利要求6所述的一種直接進樣同時測定汞和鎘的儀器，其特征在于，所述直接進樣同時測定汞和鎘的儀器，還需要與獨立于上述儀器之外的另一個原子熒光光譜儀(12)聯機檢測，由原子化器、檢測系統、光路系統組成。