[發明專利]一種測定氮化硅材料中鐵含量的方法

無效

• 申請號: 201210445440.9
• 申請日: 2012-11-09
• 公開（公告）號: CN103808791A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 墨淑敏;張志剛
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: G01N27/64
• 分類號: G01N27/64;G01N1/44
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 劉徐紅

技術領域

本發明涉及一種測定氮化硅材料中鐵含量的方法，尤其涉及使用微波消解處理樣品、電感耦合等離子體質譜儀測定氮化硅中鐵百分含量的方法，屬于材料分析、測定技術領域。

背景技術

氮化硅是一種超硬物質，難溶，本身具有潤滑性，并且耐磨損。氮化硅中的雜質元素對其性能有很大影響。針對氮化硅的特點，可以采用直流電弧原子發射光譜法進行分析，但是該方法存在沒有標樣、檢出限太高不能滿足測定的需要等問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種測定氮化硅材料中鐵含量的方法，主要針對其中的鐵含量進行分析，測定范圍0.0001%~0.010%。采用微波消解進行前處理，并用電感耦合等離子體質譜儀測定氮化硅中鐵雜質含量的方法，通過方法比對試驗，證明檢測結果真實可靠。

為實現上述目的，本發明采取以下技術方案：

一種測定氮化硅材料中鐵含量的方法，用微波消解進行樣品前處理，并用電感耦合等離子體質譜儀測定氮化硅中鐵雜質含量的方法，該方法包括以下操作步驟：

（1）稱取氮化硅樣品，加入濃HNO₃和HF，采用微波消解處理氮化硅樣品，得到樣品溶液，加入Sc內標溶液，稀釋得到樣品的待測溶液；隨樣做空白試驗；

（2）用單晶硅打底，并且在每個標準溶液中加入等量的Sc內標溶液，配制鐵的系列標準溶液；

（3）選定電感耦合等離子體質譜儀的工作條件，選擇同位素56，在H₂模式下測定，然后按照濃度由低到高對系列標準溶液進行分析，得到鐵工作曲線；然后對空白溶液及氮化硅的待測溶液進行分析，得到空白及氮化硅待測溶液中Fe元素與內標Sc元素的信號強度比值Y，帶入工作曲線求得空白溶液中Fe濃度值（ρ₀）及氮化硅樣品待測溶液中Fe濃度值（ρ₁）；

（4）根據步驟（3）得到的樣品待測溶液中鐵元素的濃度，通過計算得到待測樣品中鐵的質量百分數。

步驟（1）中，稱取0.10g氮化硅樣品，向氮化硅樣品中加入2mL濃HNO₃和1mL濃HF；

步驟（1）中，所述的微波消解處理中，采用的溫度控制程序如下：

第1步，用10min升溫至120℃，保持5min~10min；

第2步，再用5min升溫至180℃，保持10min~15min；

第3步，冷卻到室溫。

步驟（1）中，消解得到的氮化硅樣品溶液中，加入濃度為1μg/mL的Sc內標溶液2mL；稀釋得到的樣品待測溶液中，氮化硅樣品中硅的濃度為0.60mg/ml。

步驟（2）中，鐵的系列標準溶液中，Fe的濃度依次為0、20、40、60、80、100ng/mL，打底的單晶硅基體濃度為0.60mg/ml，并且在每個標準溶液中加入濃度為1μg/mL的Sc內標溶液2mL。鐵的系列標準溶液中的硅與樣品待測溶液中硅的濃度一致，可以有效消除基體干擾。

步驟（3）中，鐵工作曲線為Y=aX+b，其線性相關系數r大于0.9990，其中，X表示Fe元素的濃度，Y為Fe元素與內標Sc元素的信號強度比值。

步驟（4）中，待測樣品中鐵的質量百分數采用下述計算公式：

wFe%=(ρ1-ρ0)×V×10-7m]]>

公式中，ρ₀表示空白溶液中Fe的濃度，單位ng/mL；

ρ₁表示待測溶液中Fe的濃度，單位ng/mL；

V表示溶液體積，單位mL；

m表示氮化硅樣品質量，單位g。

本發明中采用電感耦合等離子體質譜儀測定氮化硅材料中Fe含量的過程為：