[發(fā)明專利]一種測定氮化硅材料中鐵含量的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210445440.9
• 申請日: 2012-11-09
• 公開（公告）號: CN103808791A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 墨淑敏;張志剛
• 申請（專利權(quán)）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: G01N27/64
• 分類號: G01N27/64;G01N1/44
• 代理公司: 北京北新智誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11100
• 代理人: 劉徐紅

1.一種測定氮化硅材料中鐵含量的方法，包括以下步驟：?

（1）稱取氮化硅樣品，加入HNO₃和HF，采用微波消解處理氮化硅樣品，得到樣品溶液，加入Sc內(nèi)標(biāo)溶液，稀釋得到樣品的待測溶液；隨樣做空白試驗；?

（2）用單晶硅打底，并且在每個標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入等量的Sc內(nèi)標(biāo)溶液，配制鐵的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液；?

（3）選定電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的工作條件，選擇同位素56，在H₂模式下測定，然后按照濃度由低到高對系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析，得到鐵工作曲線；然后對空白溶液及氮化硅的待測溶液進(jìn)行分析，得到空白及氮化硅待測溶液中Fe元素與內(nèi)標(biāo)Sc元素的信號強度比值，帶入工作曲線求得空白溶液中Fe濃度值及氮化硅樣品待測溶液中Fe濃度值；?

（4）根據(jù)步驟（3）得到的樣品待測溶液中鐵元素的濃度，通過計算得到待測樣品中鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。?

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定氮化硅材料中鐵含量的方法，其特征在于：稱取0.10g氮化硅樣品，向氮化硅樣品中加入2mL濃HNO₃和1mL濃HF。?

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定氮化硅材料中鐵含量的方法，其特征在于：所述的微波消解處理中，采用的溫度控制程序如下：?

第1步，用10min升溫至120℃，保持5min~10min；?

第2步，再用5min升溫至180℃，保持10min~15min；?

第3步，冷卻到室溫。?

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定氮化硅材料中鐵含量的方法，其特征在于：Sc內(nèi)標(biāo)溶液的濃度為1μg/mL，加入量為2mL。?

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定氮化硅材料中鐵含量的方法，其特征在于：樣品的待測溶液中，氮化硅樣品中硅的濃度為0.60mg/ml。?

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定氮化硅材料中鐵含量的方法，其特征在于：鐵的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中，F(xiàn)e的濃度依次為0、20、40、60、80、100ng/mL，打底用的單晶硅等效濃度為0.60mg/ml。?

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定氮化硅材料中鐵含量的方法，其特征在于：鐵工作曲線為Y=aX+b，其線性相關(guān)系數(shù)r大于0.9990，其中，X表示Fe元素的濃度，Y為Fe元素與內(nèi)標(biāo)Sc元素的信號強度比值。?

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定氮化硅材料中鐵含量的方法，其特征在于：待?測樣品中鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)采用下述計算公式：?

公式中，ρ₀表示空白溶液中Fe的濃度，單位ng/mL；?

ρ₁表示待測溶液中Fe的濃度，單位ng/mL；?

V表示溶液體積，單位mL；?

m表示氮化硅樣品質(zhì)量，單位g。?