[發明專利]一種4,4′-亞甲基-雙-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)的制備方法

無效

• 申請號: 201210444202.6
• 申請日: 2012-11-08
• 公開（公告）號: CN102942491A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發明（設計）人: 樊彬;王國洪;嚴招春;黃京波
• 申請（專利權）人: 福建仁宏醫藥化工有限公司
• 主分類號: C07C211/52
• 分類號: C07C211/52;C07C209/74
• 代理公司: 福州智理專利代理有限公司 35208
• 代理人: 丁秀麗

1.一種4,4′-亞甲基-雙-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)的制備方法，其特征在于：其制備步驟為：

(1)在氮氣保護下，原料2,6-二乙基苯胺在水中與鹽酸反應生成2,6-二乙基苯胺鹽酸鹽，然后滴加入甲醛水溶液，加完后保溫進行縮合反應；反應結束后用液堿中和，分離水份，過濾得4,4′-亞甲基-雙-(2,6-二乙基苯胺)；

(2)將步驟（1）中的4,4′-亞甲基-雙-(2,6-二乙基苯胺)常溫溶解在溶劑中，通氯氣進行氯化反應，反應結束后用液堿中和，分離水份，過濾得4,4′-亞甲基-雙-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)粗品；

(3)將步驟（2）中的4,4′-亞甲基-雙-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)粗品加熱溶解在溶劑中，經活性炭脫色、冷卻結晶、過濾、烘干，得到4,4′-亞甲基-雙-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)產品。

2.根據權利要求1所述的4,4′-亞甲基-雙-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)的制備方法，其特征在于：步驟（1）采用的主要原料配比的摩爾比為：2,6-二乙基苯胺∶鹽酸∶甲醛∶氯氣＝1.0∶1.0～2.5∶0.5～0.8∶0.95~1.5。

3.根據權利要求1所述的4,4′-亞甲基-雙-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的鹽酸的重量百分比濃度為26%~36%；所述的甲醛水溶液的濃度為28%~37%。

4.根據權利要求1所述的4,4′-亞甲基-雙-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的甲醛滴加溫度和保溫溫度均為50℃~100℃，保溫時間為2~6小時。

5.根據權利要求1所述的4,4′-亞甲基-雙-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的溶劑為二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、醋酸或硫酸中的一種或一種以上。

6.根據權利要求1所述的4,4′-亞甲基-雙-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的溶劑與4,4′-亞甲基-雙-(2,6-二乙基苯胺)的質量比為1.0~3.5∶1.0。

7.根據權利要求1所述的4,4′-亞甲基-雙-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的4,4′-亞甲基-雙-(2,6-二乙基苯胺)與氯氣的摩爾比為1.0∶0.95~1.5。

8.根據權利要求1所述的4,4′-亞甲基-雙-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的氯化反應時間為10~30小時，氯化反應溫度為0℃~70℃。

9.根據權利要求1所述的4,4′-亞甲基-雙-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的結晶溶劑為乙醇、異丙醇、正丁醇、石油醚、己烷、庚烷、環己烷、甲基環己烷、乙基環己烷、苯或甲苯中的一種或一種以上，所述的溶劑與4,4′-亞甲基-雙-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)粗品的質量比為1.0~3.0∶1.0。

10.根據權利要求1所述的4,4′-亞甲基-雙-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的加熱溶解溫度在60~100℃。