[發明專利]一種多元復合催化劑誘導的毒死蜱制備方法無效
| 申請號: | 201210443281.9 | 申請日: | 2012-11-08 |
| 公開(公告)號: | CN102977140A | 公開(公告)日: | 2013-03-20 |
| 發明(設計)人: | 李健;葛九敢;王紅明;強金鳳;薛誼 | 申請(專利權)人: | 安徽國星生物化學有限公司 |
| 主分類號: | C07F9/58 | 分類號: | C07F9/58 |
| 代理公司: | 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
| 地址: | 243100 安*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 多元 復合 催化劑 誘導 毒死 制備 方法 | ||
1.一種多元復合催化劑誘導的毒死蜱制備方法,其特征在于:包括以下步驟:
(1)將3,5,6-三氯吡啶-2-醇鈉與水的混合溶液攪拌均勻;
(2)然后,加入復合催化劑,并在0.5~3.0?h內滴加O,O-二乙基硫代磷酰氯,滴加過程中引入pH調節劑維持pH在8.5~11,30~60°C下反應0.5~3?h;
(3)反應完畢后,趁熱分去水相,有機相降溫結晶、抽濾水洗、干燥即得毒死蜱原藥成品。
2.根據權利要求1所述的一種多元復合催化劑誘導的毒死蜱制備方法,其特征在于:所述的3,5,6-三氯吡啶-2-醇鈉與所述的O,O-二乙基硫代磷酰氯的摩爾比值為1:1.0~1.15。
3.根據權利要求1所述的一種多元復合催化劑誘導的毒死蜱制備方法,其特征在于:所采用的催化劑由叔胺類和相轉移催化劑混合而形成的復合催化劑。
4.根據權利要求1所述的一種多元復合催化劑誘導的毒死蜱制備方法,其特征在于:所述的叔胺類催化劑指的是三甲胺、三乙胺、N-甲基咪唑、N-甲基嗎啉、三亞乙基二胺、三乙醇胺、二甲基環已胺、4-二甲氨基吡啶或雙(二甲氨基乙基)醚中的一種或幾種。
5.根據權利要求1所述的一種多元復合催化劑誘導的毒死蜱制備方法,其特征在于:所述的相轉移催化劑指的是四丁基氯化銨、四丁基硫酸氫銨、四丁基碘化銨、三辛基甲基氯化銨、芐基三乙基氯化銨、芐基三甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨、聚乙二醇、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基二甲基甜菜堿、吐溫-65、吐溫-80、聚醚P104、脂肪胺聚氧乙烯醚、羧甲基纖維素中的一種或幾種。
6.根據權利要求1所述的一種多元復合催化劑誘導的毒死蜱制備方法,其特征在于:所述的聚乙二醇指的是聚乙二醇200~1000。
7.根據權利要求1所述的一種多元復合催化劑誘導的毒死蜱制備方法,其特征在于:所述的叔胺類催化劑用量為3,5,6-三氯吡啶-2-醇鈉質量的0.5~4.5%,所述的相轉移催化劑用量為3,5,6-三氯吡啶-2-醇鈉質量的0.05~4.5%。
8.根據權利要求1所述的一種多元復合催化劑誘導的毒死蜱制備方法,其特征在于:O,O-二乙基硫代磷酰氯滴加時間為0.5~3.0?h。
9.根據權利要求1所述的一種多元復合催化劑誘導的毒死蜱制備方法,其特征在于:pH調節劑采用碳酸銨、碳酸氫銨、碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或者幾種,所述的pH調節劑溶液質量濃度為10~40%。
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