[發明專利]一種多元復合催化劑誘導的毒死蜱制備方法

無效

• 申請號: 201210443281.9
• 申請日: 2012-11-08
• 公開（公告）號: CN102977140A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 李健;葛九敢;王紅明;強金鳳;薛誼
• 申請（專利權）人: 安徽國星生物化學有限公司
• 主分類號: C07F9/58
• 分類號: C07F9/58
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

1.一種多元復合催化劑誘導的毒死蜱制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將3,5,6-三氯吡啶-2-醇鈉與水的混合溶液攪拌均勻；

（2）然后，加入復合催化劑，并在0.5~3.0?h內滴加O,O-二乙基硫代磷酰氯，滴加過程中引入pH調節劑維持pH在8.5~11，30~60°C下反應0.5~3?h；

（3）反應完畢后，趁熱分去水相，有機相降溫結晶、抽濾水洗、干燥即得毒死蜱原藥成品。

2.根據權利要求1所述的一種多元復合催化劑誘導的毒死蜱制備方法，其特征在于：所述的3,5,6-三氯吡啶-2-醇鈉與所述的O,O-二乙基硫代磷酰氯的摩爾比值為1:1.0~1.15。

3.根據權利要求1所述的一種多元復合催化劑誘導的毒死蜱制備方法，其特征在于：所采用的催化劑由叔胺類和相轉移催化劑混合而形成的復合催化劑。

4.根據權利要求1所述的一種多元復合催化劑誘導的毒死蜱制備方法，其特征在于：所述的叔胺類催化劑指的是三甲胺、三乙胺、N-甲基咪唑、N-甲基嗎啉、三亞乙基二胺、三乙醇胺、二甲基環已胺、4-二甲氨基吡啶或雙（二甲氨基乙基）醚中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的一種多元復合催化劑誘導的毒死蜱制備方法，其特征在于：所述的相轉移催化劑指的是四丁基氯化銨、四丁基硫酸氫銨、四丁基碘化銨、三辛基甲基氯化銨、芐基三乙基氯化銨、芐基三甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨、聚乙二醇、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基二甲基甜菜堿、吐溫-65、吐溫-80、聚醚P104、脂肪胺聚氧乙烯醚、羧甲基纖維素中的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的一種多元復合催化劑誘導的毒死蜱制備方法，其特征在于：所述的聚乙二醇指的是聚乙二醇200~1000。

7.根據權利要求1所述的一種多元復合催化劑誘導的毒死蜱制備方法，其特征在于：所述的叔胺類催化劑用量為3,5,6-三氯吡啶-2-醇鈉質量的0.5~4.5%，所述的相轉移催化劑用量為3,5,6-三氯吡啶-2-醇鈉質量的0.05~4.5%。

8.根據權利要求1所述的一種多元復合催化劑誘導的毒死蜱制備方法，其特征在于：O,O-二乙基硫代磷酰氯滴加時間為0.5~3.0?h。

9.根據權利要求1所述的一種多元復合催化劑誘導的毒死蜱制備方法，其特征在于：pH調節劑采用碳酸銨、碳酸氫銨、碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或者幾種，所述的pH調節劑溶液質量濃度為10~40%。