[發(fā)明專(zhuān)利]一種提高有機(jī)酸產(chǎn)品質(zhì)量的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210442789.7
• 申請(qǐng)日: 2012-11-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103804172A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-05-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高大成;李曉姝
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類(lèi)號(hào): C07C51/47
• 分類(lèi)號(hào): C07C51/47;C07C51/43;C07C55/21;C07C55/02
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種提高有機(jī)酸產(chǎn)品質(zhì)量的方法，特別是從發(fā)酵液中獲得較高質(zhì)量有機(jī)酸粗產(chǎn)品的方法。

背景技術(shù)

本發(fā)明所指的有機(jī)酸分子通式為C_nH_2n-2O₄，其中n為10-18，該類(lèi)有機(jī)酸難溶于水，是微生物利用液蠟等發(fā)酵而得到的代謝產(chǎn)物。其發(fā)酵液是復(fù)雜的多相體系，其中含有未反應(yīng)的碳源、微生物細(xì)胞及碎片、未利用的培養(yǎng)基和代謝產(chǎn)物以及微生物的分泌物等，尤其是其中含有大量蛋白質(zhì)和灰分等雜質(zhì)，給該種類(lèi)有機(jī)酸粗品的提取及進(jìn)一步精制生產(chǎn)聚合級(jí)產(chǎn)品帶來(lái)了困難。為了達(dá)到聚合級(jí)精制的原料要求，提取的有機(jī)酸粗品需要大量的水洗滌其中包埋的灰分和蛋白等，浪費(fèi)了大量的寶貴水資源。

CN01142806.6公開(kāi)了一種長(zhǎng)鏈二元酸的精制方法。其中長(zhǎng)鏈二元酸粗產(chǎn)品即干粉的提取方法為：將發(fā)酵終止液在30~90℃溫度下，在堿性環(huán)境中靜置分層，取出發(fā)酵清液和菌體加入活性炭脫色，同時(shí)除去菌體，再將脫色清液酸化結(jié)晶后，冷卻降至室溫，再進(jìn)行過(guò)濾和水洗，最后干燥得二元酸干粉。該方法中在酸化結(jié)晶后，一般需要冷卻至室溫后進(jìn)行過(guò)濾，然后再用大量的洗滌水進(jìn)行洗滌以除去濾餅中的灰分和蛋白質(zhì)等雜質(zhì)，這樣過(guò)濾所得濾餅比較致密，即使采用大量的水洗滌濾餅，洗滌后的濾餅中依然包含較多的灰分和蛋白質(zhì)，為后續(xù)的精制增加了難度。而且，還浪費(fèi)了大量的水資源，又為廢水的處理增加了難度。?

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種提高有機(jī)酸產(chǎn)品質(zhì)量的方法。本發(fā)明方法不僅降低了有機(jī)酸粗產(chǎn)品的灰分和總氮，而且節(jié)省了大量的水資源，通過(guò)進(jìn)一步的精制更容易得到聚合級(jí)產(chǎn)品。

本發(fā)明的提高有機(jī)酸產(chǎn)品質(zhì)量的方法，包括：

I、終止發(fā)酵液進(jìn)行預(yù)處理以除去菌體，然后進(jìn)行酸化使有機(jī)酸結(jié)晶析出，獲得有機(jī)酸結(jié)晶液；

II、有機(jī)酸結(jié)晶液經(jīng)過(guò)濾得到有機(jī)酸濾餅；

III、將有機(jī)酸濾餅與水混合打漿，再經(jīng)過(guò)濾得到有機(jī)酸濾餅；其中有機(jī)酸濾餅與水混合打漿，水用量為有機(jī)酸濾餅重量的50wt%~500wt%，優(yōu)選為100wt%~300wt%，所述的混合打漿的溫度為50℃~130℃，優(yōu)選60℃~110℃，打漿攪拌時(shí)間為30~60min，過(guò)濾溫度為60℃~110℃；

IV、步驟III?得到的有機(jī)酸濾餅，經(jīng)干燥得到有機(jī)酸粗產(chǎn)品。

本發(fā)明方法中，步驟I所述終止發(fā)酵液為微生物利用液蠟發(fā)酵而得到的代謝產(chǎn)物，其中含有的有機(jī)酸分子通式為C_nH_2n-2O₄，其中n為10-18，有機(jī)酸可以是單一一種有機(jī)酸，也可以是混合有機(jī)酸。

本發(fā)明方法中，步驟I所述的酸化可以采用常規(guī)方法進(jìn)行。所述酸化的pH值為2.0~4.0，加熱溫度為80℃~100℃。本發(fā)明上述酸化所用的酸可以是任意濃度的H₂SO₄、HNO₃、HCl或H₃PO₄。

步驟II中，有機(jī)酸結(jié)晶液采用常規(guī)方式過(guò)濾。

步驟IV中，濾餅不采用在線洗滌的方式，而是將濾餅取出與熱水混合打漿的處理方法。根據(jù)對(duì)有機(jī)酸粗品的質(zhì)量要求，可選擇性增加熱水打漿處理的次數(shù)。所述的打漿用水可為工業(yè)用水、自來(lái)水、軟化水、去離子水，優(yōu)選為去離子水。為節(jié)約資源，過(guò)濾溫度與熱水打漿的溫度相同，不需額外的降溫或升溫。

本發(fā)明方法中，步驟II或步驟III提及的過(guò)濾得到的濾液，進(jìn)行冷卻降溫，冷卻溫度一般為使有機(jī)酸充分結(jié)晶為止，溫度一般為20℃～30℃，以回收其中有機(jī)酸，提高產(chǎn)品純度。

本發(fā)明方法可以提高單一種類(lèi)的有機(jī)酸粗品質(zhì)量，也可以提高混合有機(jī)酸粗品質(zhì)量。

本發(fā)明方法中，所得的有機(jī)酸粗產(chǎn)品可以作為進(jìn)一步精制的原料，由于粗產(chǎn)品中灰分和蛋白質(zhì)等微小難脫除的雜質(zhì)含量少，更容易進(jìn)行精制，并容易達(dá)到聚合級(jí)產(chǎn)品的要求。

本發(fā)明方法中，有機(jī)酸濾餅不采用在線的水洗滌的方式，而是將濾餅取出與熱水混合打漿的處理方法。將濾餅與熱水在攪拌的作用下充分混合，使濾餅中包埋的灰分和蛋白等雜質(zhì)完全釋放到水溶液中，并在隨后熱過(guò)濾過(guò)程中，更進(jìn)一步脫除有機(jī)酸中的雜質(zhì)，提高了粗品的純度，相比在線洗滌濾餅的方式，節(jié)約了大量的水資源。這對(duì)保證后續(xù)精制提純裝置的穩(wěn)定運(yùn)轉(zhuǎn)，簡(jiǎn)化精制提純步驟，提高產(chǎn)品合格率等方面，具有重要的作用，對(duì)后續(xù)合成工程塑料等聚合產(chǎn)品的質(zhì)量影響也是非常明顯的。

本發(fā)明方法，在獲得高純度有機(jī)酸產(chǎn)品的同時(shí)，還具有工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，能耗低，物料消耗少等優(yōu)點(diǎn)。