[發明專利]一種提高有機酸產品質量的方法

有效

• 申請號: 201210442789.7
• 申請日: 2012-11-08
• 公開（公告）號: CN103804172A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 高大成;李曉姝
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C07C51/47
• 分類號: C07C51/47;C07C51/43;C07C55/21;C07C55/02
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技術領域

本發明涉及一種提高有機酸產品質量的方法，特別是從發酵液中獲得較高質量有機酸粗產品的方法。

背景技術

本發明所指的有機酸分子通式為C_nH_2n-2O₄，其中n為10-18，該類有機酸難溶于水，是微生物利用液蠟等發酵而得到的代謝產物。其發酵液是復雜的多相體系，其中含有未反應的碳源、微生物細胞及碎片、未利用的培養基和代謝產物以及微生物的分泌物等，尤其是其中含有大量蛋白質和灰分等雜質，給該種類有機酸粗品的提取及進一步精制生產聚合級產品帶來了困難。為了達到聚合級精制的原料要求，提取的有機酸粗品需要大量的水洗滌其中包埋的灰分和蛋白等，浪費了大量的寶貴水資源。

CN01142806.6公開了一種長鏈二元酸的精制方法。其中長鏈二元酸粗產品即干粉的提取方法為：將發酵終止液在30~90℃溫度下，在堿性環境中靜置分層，取出發酵清液和菌體加入活性炭脫色，同時除去菌體，再將脫色清液酸化結晶后，冷卻降至室溫，再進行過濾和水洗，最后干燥得二元酸干粉。該方法中在酸化結晶后，一般需要冷卻至室溫后進行過濾，然后再用大量的洗滌水進行洗滌以除去濾餅中的灰分和蛋白質等雜質，這樣過濾所得濾餅比較致密，即使采用大量的水洗滌濾餅，洗滌后的濾餅中依然包含較多的灰分和蛋白質，為后續的精制增加了難度。而且，還浪費了大量的水資源，又為廢水的處理增加了難度。?

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供了一種提高有機酸產品質量的方法。本發明方法不僅降低了有機酸粗產品的灰分和總氮，而且節省了大量的水資源，通過進一步的精制更容易得到聚合級產品。

本發明的提高有機酸產品質量的方法，包括：

I、終止發酵液進行預處理以除去菌體，然后進行酸化使有機酸結晶析出，獲得有機酸結晶液；

II、有機酸結晶液經過濾得到有機酸濾餅；

III、將有機酸濾餅與水混合打漿，再經過濾得到有機酸濾餅；其中有機酸濾餅與水混合打漿，水用量為有機酸濾餅重量的50wt%~500wt%，優選為100wt%~300wt%，所述的混合打漿的溫度為50℃~130℃，優選60℃~110℃，打漿攪拌時間為30~60min，過濾溫度為60℃~110℃；

IV、步驟III?得到的有機酸濾餅，經干燥得到有機酸粗產品。

本發明方法中，步驟I所述終止發酵液為微生物利用液蠟發酵而得到的代謝產物，其中含有的有機酸分子通式為C_nH_2n-2O₄，其中n為10-18，有機酸可以是單一一種有機酸，也可以是混合有機酸。

本發明方法中，步驟I所述的酸化可以采用常規方法進行。所述酸化的pH值為2.0~4.0，加熱溫度為80℃~100℃。本發明上述酸化所用的酸可以是任意濃度的H₂SO₄、HNO₃、HCl或H₃PO₄。

步驟II中，有機酸結晶液采用常規方式過濾。

步驟IV中，濾餅不采用在線洗滌的方式，而是將濾餅取出與熱水混合打漿的處理方法。根據對有機酸粗品的質量要求，可選擇性增加熱水打漿處理的次數。所述的打漿用水可為工業用水、自來水、軟化水、去離子水，優選為去離子水。為節約資源，過濾溫度與熱水打漿的溫度相同，不需額外的降溫或升溫。

本發明方法中，步驟II或步驟III提及的過濾得到的濾液，進行冷卻降溫，冷卻溫度一般為使有機酸充分結晶為止，溫度一般為20℃～30℃，以回收其中有機酸，提高產品純度。

本發明方法可以提高單一種類的有機酸粗品質量，也可以提高混合有機酸粗品質量。

本發明方法中，所得的有機酸粗產品可以作為進一步精制的原料，由于粗產品中灰分和蛋白質等微小難脫除的雜質含量少，更容易進行精制，并容易達到聚合級產品的要求。

本發明方法中，有機酸濾餅不采用在線的水洗滌的方式，而是將濾餅取出與熱水混合打漿的處理方法。將濾餅與熱水在攪拌的作用下充分混合，使濾餅中包埋的灰分和蛋白等雜質完全釋放到水溶液中，并在隨后熱過濾過程中，更進一步脫除有機酸中的雜質，提高了粗品的純度，相比在線洗滌濾餅的方式，節約了大量的水資源。這對保證后續精制提純裝置的穩定運轉，簡化精制提純步驟，提高產品合格率等方面，具有重要的作用，對后續合成工程塑料等聚合產品的質量影響也是非常明顯的。

本發明方法，在獲得高純度有機酸產品的同時，還具有工藝過程簡單，能耗低，物料消耗少等優點。