[發明專利]改性納米二氧化硅微粒在丙烯酸酯類單體中化學共混的制備方法

無效

• 申請號: 201210442648.5
• 申請日: 2012-11-07
• 公開（公告）號: CN102911530A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 聶俊;曹寶學;馬貴平
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C09C1/28
• 分類號: C09C1/28;C09C3/12;C08F292/00;C09D7/12
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

1.一種改性納米二氧化硅微粒在丙烯酸酯類單體中化學共混的制備方法，包括以下步驟：

（1）改性納米二氧化硅的制備：

采用乙醇、甲醇或異丙醇作溶劑，加入相對溶劑質量0.1%-0.3%鹽酸或相對溶劑質量5%-20%氨水，相對溶劑質量1%-5%去離子水作催化劑，滴加相對占溶劑質量10%-25%正硅酸乙酯，40-60℃反應5-10小時，得到納米二氧化硅微球溶液；

（2）將步驟（1）中制備的納米二氧化硅微球溶液，通氮氣，滴加硅烷偶聯劑，硅烷偶聯劑和正硅酸乙酯的質量比1:5-1:20；40-60℃反應12-24小時得到溶液；

（3）溶液與單體混合及其提純：將步驟（2）中得到的溶液與丙烯酸酯類單體混合，丙烯酸酯類單體質量為相對溶劑質量3%-7%，用減壓旋蒸的方法進行溶液提純，處理完后，得到產物。

2.根據權利要求1的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的硅烷偶聯劑是：γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三（β?-甲氧基乙氧基）硅烷、γ-二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基硅烷或乙烯基芐基氨基乙基氨丙基三甲氧基硅烷。

3.根據權利要求1的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的丙烯酸酯類單體是：1,6-己二醇二丙烯酸酯、二縮三丙二醇二丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、丙烯酸十三氟辛酯、甲基丙烯酸十三氟辛酯、丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、聚乙二醇丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯或聚乙二醇二甲基丙烯酸酯。