[發明專利]一種對羥基苯乙醇的制備方法

無效

• 申請號: 201210442151.3
• 申請日: 2012-11-07
• 公開（公告）號: CN103804147A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 胡曉;王理想;王友志;郭麥平;胡丹紅;胡曼曼
• 申請（專利權）人: 徐州瑞賽科技實業有限公司
• 主分類號: C07C39/11
• 分類號: C07C39/11;C07C37/055
• 代理公司: 徐州市三聯專利事務所 32220
• 代理人: 周愛芳

1.一種對羥基苯乙醇的制備方法，其特征在于：以對溴苯酚為原料，經羥基保護、格氏反應、脫保護基反應，制備得到對羥基苯乙醇；

所述的羰基保護為：對溴苯酚、3-溴丙烯、無水碳酸鉀發生反應得到對烯丙氧基溴苯，丙酮為溶劑，溫度為55℃回流，抽濾、常壓蒸餾、再減壓蒸餾（10kPa）收集158℃~162℃餾分，得到有刺激性怪氣味的油狀無色透明液體，對溴苯酚、3-溴丙烯、無水碳酸鉀（摩爾百分比）=1:1:1；

所述的格式反應為：將鎂、無水四氫呋喃以及兩粒晶體碘加入帶有磁力攪拌器、球星冷凝管（帶無水氯化鈣干燥管）和溫度計的四頸圓底燒瓶中，氮氣保護下，滴加對烯苯氧基溴苯和無水四氫呋喃形成的溶液。控制滴加速度，先少量滴加，等反應開始（碘的棕色變淺，輕微沸騰）后再繼續滴加，控制溫度50~55℃，滴加時間1h左右。滴加完畢后再反應15分鐘，水浴回流半小時。用冰鹽混合物把反應液降溫至-10℃，滴加飽和氯化銨溶液，抽濾，靜置分層，油相用飽和氯化鈉溶液洗滌，無水氯化鈉干燥，先常壓蒸餾后減壓蒸餾，收集140℃左右餾分，得到刺激性灰綠色油狀液體，鎂：烯苯氧基溴苯（摩爾百分比）=10:9；

所述的脫羰基保護為：硼氫化鈉、對烯苯氧基苯乙醇和無水四氫呋喃加入四口燒瓶，用冰鹽混合物降溫至-5℃，在氮氣保護下滴加碘和無水四氫呋喃形成的溶液。控制滴加速度使溫度在-2℃~0℃，滴完后繼續反應20分鐘，滴加甲醇終止反應，常壓蒸餾，過濾，得到淡黃色液體（混合物），硼氫化鈉、對烯苯氧基苯乙醇：碘（摩爾百分比）=18:14:7。