[發(fā)明專利]一種對甲砜基二溴甲苯的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210442127.X
• 申請日: 2012-11-07
• 公開（公告）號: CN102924346A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 宗先慶;崔明亮;吳多坤
• 申請（專利權(quán)）人: 山東潤科化工股份有限公司
• 主分類號: C07C317/14
• 分類號: C07C317/14;C07C315/04
• 代理公司: 北京聯(lián)瑞聯(lián)豐知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11411
• 代理人: 鄭自群

1.一種對甲砜基二溴甲苯的合成方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）將對甲砜基甲苯與溴素按照1:1～10的摩爾比在50～200℃的溫度條件下，在催化劑作用下，進(jìn)行保溫反應(yīng)5～20小時，得到液態(tài)粗品對甲砜基二溴甲苯；

（2）將所述液態(tài)粗品對甲砜基二溴甲苯分離去除反應(yīng)中產(chǎn)生的氫溴酸和未反應(yīng)的溴素，得到顆粒狀固態(tài)粗品對甲砜基二溴甲苯；

（3）將所述固態(tài)粗品對甲砜基二溴甲苯經(jīng)中和、水洗和精制得到產(chǎn)品對甲砜基二溴甲苯。

2.如權(quán)利要求1所述的對甲砜基二溴甲苯的合成方法，其特征在于：所述催化劑選自銅及銅鹽、碘、鐵及鐵鹽中的一種或幾種。

3.如權(quán)利要求2所述的對甲砜基二溴甲苯的合成方法，其特征在于：所述銅鹽包括氯化銅、硫酸銅中的一種或兩種，所述鐵鹽包括氯化鐵、硫酸鐵、硝酸鐵和溴化鐵中的一種或幾種。

4.如權(quán)利要求1所述的對甲砜基二溴甲苯的合成方法，其特征在于：步驟（1）中，所述對甲砜基甲苯與溴素的反應(yīng)摩爾比為1:1.5～2.5，所述反應(yīng)溫度為120～160℃，保溫反應(yīng)時間為10～15小時。

5.如權(quán)利要求1所述的對甲砜基二溴甲苯的合成方法，其特征在于：步驟（2）中，將所述液態(tài)粗品對甲砜基二溴甲苯先經(jīng)減壓去除反應(yīng)產(chǎn)生的氫溴酸和未反應(yīng)的溴素，然后將所述液態(tài)粗品對甲砜基二溴甲苯進(jìn)行水吸收處理，降溫結(jié)晶得到顆粒狀粗品對甲砜基二溴甲苯。

6.如權(quán)利要求5所述的對甲砜基二溴甲苯的合成方法，其特征在于：所述減壓去除氫溴酸和溴素是指在≤-0.05MPa時抽真空1～5小時。

7.如權(quán)利要求1所述的對甲砜基二溴甲苯的合成方法，其特征在于：步驟（3）中，所述中和時采用碳酸鈉、氫氧化鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀和氫氧化鉀溶液中的一種或幾種。

8.如權(quán)利要求1至7任一權(quán)利要求所述的對甲砜基二溴甲苯的合成方法，其特征在于：所述精制是將中和、水洗后的對甲砜基二溴甲苯在80～90℃的熱水中進(jìn)行精制，然后抽濾、干燥得到產(chǎn)品。

9.如權(quán)利要求8所述的對甲砜基二溴甲苯的合成方法，其特征在于：所述催化劑的加入量為對甲砜基甲苯的0.5～5wt%。