[發明專利]一種熔融石英毛細管合成包裹體標樣的制備方法

無效

• 申請號: 201210439778.3
• 申請日: 2012-11-07
• 公開（公告）號: CN102928276A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 李可文
• 申請（專利權）人: 李可文
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 北京鑫浩聯德專利代理事務所(普通合伙) 11380
• 代理人: 高翔

技術領域

本發明涉及一種流體包裹體標樣的制備方法。?

背景技術?????

流體包裹體的分析是目前地質研究的一個重要方法手段。流體包裹體被應用于冷熱臺測溫標定、拉曼光譜儀等相關儀器的標定，以及流體（礦產、油氣、環境、地理等領域）相平衡和流體反應模擬，化學反應觀測模擬?！傲黧w包裹體的合成方法及其對礦床學研究的意義”（《礦產與地質》2003年第2期，張振亮，呂新彪，饒冰）記載了目前流體包裹體標樣的人工合成方法，一種方法為：事先在石英上人工制造裂隙，產生裂隙的方法包括在無包裹體的光學潔凈的長方形人工石英柱的水平結晶軸鉆孔然后沿主軸施壓、破裂，另一種是將切割好的石英柱或棒加熱后在冷水中淬火，使之產生裂紋而又不破裂。帶有裂隙的石英柱再放入含水的高溫高壓釜中保持足夠長時間以使流體-水進入裂隙，和使裂隙被封合，形成流體包裹體。另一類方法是利用無裂隙石英管，即在一個外管（Pt或Au）內封入一個含結晶樣品材料的石英管和一個含氫氣緩沖劑的Pt管，并在兩個內管的周圍緊密填充石英粉，在900℃、1GPa條件下持續72h，以使流體被石英包裹，形成流體包裹體。這種流體包裹體標樣的合成方法，技術難度很大，設備要求很高，均需要高壓釜內在高壓和高溫下進行，而且形成的包裹體形狀不易控制，包裹流體相態不穩定，從而影響了清楚觀察和應用。另外，無論是形成裂隙的手段還是填充和封閉裂隙，操作不易控制，導致成品率很低。

發明內容

針對現在的流體包裹體標樣合成方法存在的上述不足，本發明提供一種新的合成方法，以降低生產難度和提高可控性。

本發明的熔融石英毛細管合成包裹體標樣的制備方法，包括如下步驟：

（1）截取45-60mm長的石英毛細管；截取45-60mm長的熔融石英毛細管；

（2）用氫氧焰燒除熔融石英毛細管一端表面涂層，保留另一端離端口10-15mm的涂層，并將燒除表面涂層熔融石英毛細管一端封口；

（3）利用虹吸原理通過熔融石英毛細管涂層端向毛細管內吸入適量液體；

（4）用離心機對填充有液體的熔融石英毛細管進行離心處理，使液體充分沉于熔融石英毛細管封口端底部；

（5）用盛于鉑金坩鍋中的液氮進行冷凍，使液體發生相變凝結成固態；

（6）用真空設備將熔融石英毛細管中的空氣抽盡，使熔融石英毛細管中保持真空狀態；

（7）在真空狀態和冷凍狀態下對熔融石英毛細管開口端進行封管處理。

上述方法可以實現純液體包裹體的制備。另外，還可以通過對上述過程進行適當調整，實現液-氣兩相流體熔融石英毛細管包裹體的制備，即在所述步驟（6）液體冷凍并經過抽真空后，向熔融石英毛細管內充入所需氣體，然后再冷凍以使充入的氣體凝華成固態，再進行抽真空和在真空條件下封口。更重要的是，需在真空狀態下先將熔融石英毛細管內已經冷凍的流體介質解凍，再充入所需氣體，然后再進行冷凍以凍住液體并同時使氣體凝華，經過大量試驗發現，先解凍再充氣與不解凍直接充氣相比，封口時產品成品率提高了幾倍。

毛細管可以采用光學潔凈的純石英管，也可以選用氣相色譜柱用的石英毛細管，這種毛細管表面有涂層會影響透光性，可以用火焰灼燒以去除該涂層。為避免灼燒時破壞石英毛細管，最好用氫火焰槍的外焰灼燒。

在封口時可以轉動毛細管并以氫火焰槍的內焰加熱，可保證封口端嚴實美觀。

在灼燒毛細管后還對毛細管表層進行清洗并使其表面干燥。所述清洗可以是用濕巾擦拭干凈，所述干燥可以是用無塵紙擦干。

填充液體時可以采用這樣的方法：用火焰輕烤毛細管封口端以排出管內空氣，然后迅速將毛細管開口端伸入液體內，利用壓力差使液體被吸入，可以實現快速吸入適量液體，所述適量是所吸入液體不宜超過產品長度1/3為好。

在步驟（4）離心之后，步驟（5）冷凍之前還用體式鏡檢測封口端的嚴密性和液體是否全部被離心于管底、所填入液體是否適量等情況，如果封口不嚴或液體未全部離心至管底，則返工或廢棄該毛細管，以保證后續加工成品率。

所用的液體和氣體，根據實際需要選用。

本發明熔融石英毛細管合成包裹體標樣的制備方法，與現在技術相比具有如下有益效果：

（1）不需要利用壓力或冷淬形成裂隙，也不需高壓反應釜和高溫、高壓和長時間保持，操作難度和設備成本可以大大降低，同時生產效率可以顯著提高。

（2）由于操作簡單，操作過程和精度容易控制，因此成品率大幅提高。