[發明專利]一種熔融石英毛細管合成包裹體標樣的制備方法無效
| 申請號: | 201210439778.3 | 申請日: | 2012-11-07 |
| 公開(公告)號: | CN102928276A | 公開(公告)日: | 2013-02-13 |
| 發明(設計)人: | 李可文 | 申請(專利權)人: | 李可文 |
| 主分類號: | G01N1/28 | 分類號: | G01N1/28 |
| 代理公司: | 北京鑫浩聯德專利代理事務所(普通合伙) 11380 | 代理人: | 高翔 |
| 地址: | 510060 廣東省廣州市越*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 熔融 石英 毛細管 合成 包裹 標樣 制備 方法 | ||
1.一種熔融石英毛細管合成包裹體標樣的制備方法,包括如下步驟:
(1)截取45-60mm長的熔融石英毛細管;
(2)用氫氧焰燒除熔融石英毛細管一端表面涂層,保留另一端離端口10-15mm的涂層,并將燒除表面涂層熔融石英毛細管一端封口;
(3)利用虹吸原理通過熔融石英毛細管涂層端向毛細管內吸入適量液體;
(4)用離心機對填充有液體的熔融石英毛細管進行離心處理,使液體充分沉于熔融石英毛細管封口端底部;
(5)用盛于鉑金坩鍋中的液氮進行冷凍,使液體發生相變凝結成固態;
(6)用真空設備將熔融石英毛細管中的空氣抽盡,使熔融石英毛細管中保持真空狀態;
(7)在真空狀態和冷凍狀態下對熔融石英毛細管開口端進行封管處理。
2.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于:在所述步驟(6)液體冷凍抽真空處理后,還向熔融石英毛細管內充入氣體,然后再冷凍以使充入的氣體也變成固態,再次進行抽真空處理。
3.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于:在真空狀態下先將熔融石英毛細管內已經冷凍的流體介質解凍,然后再充入所需的目標標準氣體。
4.如權利要求1至3中之一所述的制備方法,其特征在于:所述熔融石英毛細管為氣相色譜柱用的石英毛細管,在封口前先用火焰灼燒去除表面涂層。
5.如權利要求4所述的方法,其特征在于:所述灼燒是用氫火焰槍的外焰灼燒。
6.如權利要求1至3中之一所述的制備方法,其特征在于:所述封口操作是轉動熔融石英毛細管并以氫火焰槍的內焰加熱。
7.如權利要求1至3中之一所述的制備方法,其特征在于:在灼燒熔融石英毛細管后還對毛細管表層進行清洗并使其表面干燥。
8.如權利要求7所述的方法,其特征在于:所述清洗是用濕巾擦拭干凈,所述干燥是用無塵紙擦干。
9.如權利要求1至3中之一所述的制備方法,其特征在于:所述步驟(3)中填充液體的方法為:用火焰輕烤毛細管封口端以排出管內空氣,然后將毛細管開口端伸入液體內,利用壓力差使液體通過虹吸進入毛細管內。
10.如權利要求1至3中之一所述的制備方法,其特征在于:在步驟(4)離心之后,步驟(5)冷凍之前還用體式鏡檢測封口端的嚴密性和液體是否全部被離心于管底、所吸入液體是否適量等情況,如果封口不嚴或液體未全部離心至管底,吸入的液體過多則返工或廢棄該熔融石英毛細管。
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