[發明專利]水溶性茜素黃酸鈉的制備方法無效
| 申請號： | 201210439645.6 | 申請日： | 2012-11-07 |
| 公開（公告）號： | CN103058896A | 公開（公告）日： | 2013-04-24 |
| 發明（設計）人： | 石開丁 | 申請（專利權）人： | 天津市化學試劑研究所 |
| 主分類號： | C07C309/44 | 分類號： | C07C309/44;C07C303/32 |
| 代理公司： | 天津盛理知識產權代理有限公司 12209 | 代理人： | 王來佳 |
| 地址： | 300240 *** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 水溶性 茜素 黃酸鈉 制備 方法 | ||
1.一種水溶性茜素黃酸鈉的制備方法，其特征在于：步驟如下：
⑴在容器中加入發煙硫酸，于常溫下邊攪拌邊加入茜素粉末，約在30分鐘內加完，將反應溫度升到42℃，于110℃加熱4-5h，反應完畢后；
⑵將反應產物加入到水中，過濾掉生成的沉淀，將濾液在30-50℃下加入氯化鈉，進行鹽析，冷卻后，放置過夜，過濾，用氯化鈉水溶液洗滌，得到糊狀物；
⑶然后除去其中的食鹽等雜質后，用乙醇，乙醚洗滌，干燥的茜素黃酸鈉。
2.根據權利要求1所述的水溶性茜素黃酸鈉的制備方法，其特征在于：所述發煙硫酸：茜素粉末的重量比為2-3:1。
3.根據權利要求1所述的水溶性茜素黃酸鈉的制備方法，其特征在于：所述氯化鈉水溶液的濃度為10%重量百分比。
4.根據權利要求1所述的水溶性茜素黃酸鈉的制備方法，其特征在于：所述發煙硫酸中含20%的SO3重量百分比。
5.一種水溶性茜素黃酸鈉的制備方法，其特征在于：步驟如下：
⑴在容器中將1500克15%發煙硫酸中預熱至50-60℃，攪拌加入36克干燥的茜素，并維持反應溫度，加完后升溫至105-110℃，保溫2-4小時，冷卻倒入水中，以下加入氯化鈉鹽析，繼續加熱70℃，放置4-6小時，析出沉淀，過濾沉淀；
⑵沉淀用氫氧化鈉溶液洗滌；干燥，再將沉淀溶于熱水中，加熱少量活性炭，加熱到80℃，過濾；濾液用碳酸鈉溶液中和至pH值3-4，加熱溶解，然后冷卻放置，析出結晶，過濾出結晶；
⑶將結晶用鹽酸與乙醇混合液侵泡2-3小時，過濾結晶，在70-90℃以下干燥，的成品水溶性茜素黃酸鈉。
6.根據權利要求?5?所述的水溶性茜素黃酸鈉的制備方法，其特征在于：所述發煙硫酸：茜素粉末的重量比為2-3:1。
7.根據權利要求5所述的水溶性茜素黃酸鈉的制備方法，其特征在于：所述鹽酸與乙醇的重量比為：1：9。
8.根據權利要求5所述的水溶性茜素黃酸鈉的制備方法，其特征在于：所述氫氧化鈉溶液的濃度為10%重量百分比。
9.根據權利要求5所述的水溶性茜素黃酸鈉的制備方法，其特征在于：所述碳酸鈉溶液的濃度為10%重量百分比。?
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