[發(fā)明專(zhuān)利]水溶性茜素黃酸鈉的制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210439645.6 | 申請(qǐng)日： | 2012-11-07 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN103058896A | 公開(kāi)（公告）日： | 2013-04-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 石開(kāi)丁 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 天津市化學(xué)試劑研究所 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C07C309/44 | 分類(lèi)號(hào)： | C07C309/44;C07C303/32 |
| 代理公司： | 天津盛理知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209 | 代理人： | 王來(lái)佳 |
| 地址： | 300240 *** | 國(guó)省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 水溶性 茜素 黃酸鈉 制備 方法 | ||
1.一種水溶性茜素黃酸鈉的制備方法，其特征在于：步驟如下：
⑴在容器中加入發(fā)煙硫酸，于常溫下邊攪拌邊加入茜素粉末，約在30分鐘內(nèi)加完，將反應(yīng)溫度升到42℃，于110℃加熱4-5h，反應(yīng)完畢后；
⑵將反應(yīng)產(chǎn)物加入到水中，過(guò)濾掉生成的沉淀，將濾液在30-50℃下加入氯化鈉，進(jìn)行鹽析，冷卻后，放置過(guò)夜，過(guò)濾，用氯化鈉水溶液洗滌，得到糊狀物；
⑶然后除去其中的食鹽等雜質(zhì)后，用乙醇，乙醚洗滌，干燥的茜素黃酸鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水溶性茜素黃酸鈉的制備方法，其特征在于：所述發(fā)煙硫酸：茜素粉末的重量比為2-3:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水溶性茜素黃酸鈉的制備方法，其特征在于：所述氯化鈉水溶液的濃度為10%重量百分比。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水溶性茜素黃酸鈉的制備方法，其特征在于：所述發(fā)煙硫酸中含20%的SO3重量百分比。
5.一種水溶性茜素黃酸鈉的制備方法，其特征在于：步驟如下：
⑴在容器中將1500克15%發(fā)煙硫酸中預(yù)熱至50-60℃，攪拌加入36克干燥的茜素，并維持反應(yīng)溫度，加完后升溫至105-110℃，保溫2-4小時(shí)，冷卻倒入水中，以下加入氯化鈉鹽析，繼續(xù)加熱70℃，放置4-6小時(shí)，析出沉淀，過(guò)濾沉淀；
⑵沉淀用氫氧化鈉溶液洗滌；干燥，再將沉淀溶于熱水中，加熱少量活性炭，加熱到80℃，過(guò)濾；濾液用碳酸鈉溶液中和至pH值3-4，加熱溶解，然后冷卻放置，析出結(jié)晶，過(guò)濾出結(jié)晶；
⑶將結(jié)晶用鹽酸與乙醇混合液侵泡2-3小時(shí)，過(guò)濾結(jié)晶，在70-90℃以下干燥，的成品水溶性茜素黃酸鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求?5?所述的水溶性茜素黃酸鈉的制備方法，其特征在于：所述發(fā)煙硫酸：茜素粉末的重量比為2-3:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的水溶性茜素黃酸鈉的制備方法，其特征在于：所述鹽酸與乙醇的重量比為：1：9。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的水溶性茜素黃酸鈉的制備方法，其特征在于：所述氫氧化鈉溶液的濃度為10%重量百分比。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的水溶性茜素黃酸鈉的制備方法，其特征在于：所述碳酸鈉溶液的濃度為10%重量百分比。?
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