[發明專利]水溶性茜素黃酸鈉的制備方法

無效

• 申請號: 201210439645.6
• 申請日: 2012-11-07
• 公開（公告）號: CN103058896A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 石開丁
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07C309/44
• 分類號: C07C309/44;C07C303/32
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明屬于指示劑化合物制備領域，尤其是一種水溶性茜素黃酸鈉的制備方法。

背景技術

酸堿指示劑通常只隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類物質，是化學分析領域不可缺少的化學物品，這種指示性的變化實際是一種“互變異構體”結構變化的結果。這種互變異構體具有共軛酸堿對的性質，彼此處于一種平衡狀態。pH值改變時便會影響他們的平衡，平衡移動并伴隨有結構的改變，出現了失去或得到質子的酸式或堿式的相互轉化，此時的指示劑也就是我們研究pH指示劑。

在實際應用中，通常希望指示劑的變色范圍越狹窄越好，這樣即使溶液pH有較小的變化也能使指示劑產生敏銳的變化。

茜素磺酸鈉又稱為茜素或茜素紅C(C₁₄H₇Na?O₇S?mol?355.21)溶于熱水和乙醇，不溶于苯、四氯化碳，pH值3.7-5.2.與黃色變為紅褐色。黃色針狀晶體或粉末，水溶液呈黃褐色，加鹽酸后橙黃色，加氫氧化鈉成變為藍色，溶于氨水溶液呈紫色，主要作為酸堿指示劑。

為了提高指示劑的敏銳程度，研究出新的對弱酸弱堿和某些特定的微量金屬離子形成絡合而產生顏色變化成為研究的重點。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供了一種原料易的、周期短、操作簡便、產品純度高的水溶性茜素黃酸鈉的制備方法。

本發明實現目的的技術方案如下：

一種水溶性茜素黃酸鈉的制備方法，步驟如下：

⑴在容器中加入發煙硫酸，于常溫下邊攪拌邊加入茜素粉末，約在30分鐘內加完，將反應溫度升到42℃，于110℃加熱4-5h，反應完畢后；

⑵將反應產物加入到水中，過濾掉生成的沉淀，將濾液在30-50℃下加入氯化鈉，進行鹽析，冷卻后，放置過夜，過濾，用氯化鈉水溶液洗滌，得到糊狀物；

⑶然后除去其中的食鹽等雜質后，用乙醇，乙醚洗滌，干燥的茜素黃酸鈉。

而且，所述發煙硫酸：茜素粉末的重量比為2-3:1。

而且，所述氯化鈉水溶液的濃度為10%重量百分比。

而且，所述發煙硫酸中含20%的SO₃重量百分比

一種水溶性茜素黃酸鈉的制備方法，步驟如下：

⑴在容器中將1500克15%發煙硫酸中預熱至50-60℃，攪拌加入36克干燥的茜素，并維持反應溫度，加完后升溫至105-110℃，保溫2-4小時，冷卻倒入水中，以下加入氯化鈉鹽析，繼續加熱70℃，放置4-6小時，析出沉淀，過濾沉淀；

⑵沉淀用氫氧化鈉溶液洗滌；干燥，再將沉淀溶于熱水中，加熱少量活性炭，加熱到80℃，過濾；濾液用碳酸鈉溶液中和至pH值3-4，加熱溶解，然后冷卻放置，析出結晶，過濾出結晶；

⑶將結晶用鹽酸與乙醇混合液侵泡2-3小時，過濾結晶，在70-90℃以下干燥，的成品水溶性茜素黃酸鈉。

而且，所述發煙硫酸：茜素粉末的重量比為

而且，所述鹽酸與乙醇的重量比為：1：9。

而且，所述氫氧化鈉溶液的濃度為10%重量百分比。

而且，所述碳酸鈉溶液的濃度為10%重量百分比。

本發明的優點和有益效果為：

1、本發明的水溶性茜素黃酸鈉的制備方法與現有的制備方法相比，比較通用易行、原料易的、周期短、操作簡便、產品純度高。

2、本發明在制備過程中多次進行水洗和過濾，有效提高了產品的純度，同時也減少了制備過程中對原料的浪費，提高了終產品的產率。

具體實施方式

下面結合實施例，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。

原料：茜素、發煙硫酸。

本發明體積的百分比均為重量百分比。

實施例1

一種水溶性茜素黃酸鈉的制備方法，步驟如下：

⑴在10000ml三口燒瓶中，加入2500g發煙硫酸（20%SO3重量百分比），于常溫下邊攪拌邊加入1000g茜素粉末，約在30分鐘內加完，將反應溫度升到42℃，于110℃加熱4-5h，反應完畢后；

⑵將反應產物加入到10L水中，過濾生成的沉淀（微量），將濾液在40℃下加入氯化鈉，進行鹽析，冷卻后，放置過夜，過濾，用1000ml10%氯化鈉水溶液洗滌，得到4050g糊狀物。

⑶然后除去其中的食鹽等雜質后，用乙醇，乙醚洗滌，干燥的茜素黃酸鈉。

實施例2

一種水溶性茜素黃酸鈉的制備方法，步驟如下：