[發明專利]一種氧化鋯空心微球的制備方法無效
| 申請號： | 201210437957.3 | 申請日： | 2012-11-06 |
| 公開（公告）號： | CN102923771A | 公開（公告）日： | 2013-02-13 |
| 發明（設計）人： | 李艷廷;魏雨;李慧婉;孫秀果;張建民 | 申請（專利權）人： | 石家莊鐵道大學 |
| 主分類號： | C01G25/02 | 分類號： | C01G25/02 |
| 代理公司： | 石家莊國為知識產權事務所 13120 | 代理人： | 米文智 |
| 地址： | 050043 河*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氧化鋯 空心 制備 方法 | ||
1.一種氧化鋯空心微球的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：（1）室溫下將無水乙醇、冰醋酸加入反應器中，電磁攪拌下滴加鋯酸四正丁酯，滴加完畢后繼續攪拌得到透明反應前驅物，制備過程處于氮氣氣氛保護中；
（2）將所述透明反應前驅物加入到高壓釜內，將高壓釜加熱后自然冷卻至室溫，將產物離心分離，洗滌，干燥。
2.如權利要求1所述的一種氧化鋯空心微球的制備方法，其特征在于：步驟（1）中加入到反應器中的無水乙醇、冰醋酸和鋯酸四正丁酯的體積比為4～12:?0.06～0.13:?1.0。
3.如權利要求2所述的一種氧化鋯空心微球的制備方法，其特征在于：步驟（1）中加入到反應器中的無水乙醇、冰醋酸和鋯酸四正丁酯的體積比為65:0.7:9。
4.如權利要求1所述的一種氧化鋯空心微球的制備方法，其特征在于：步驟（1）中鋯酸四正丁酯的滴加速度為15～30mL/h。
5.如權利要求4所述的一種氧化鋯空心微球的制備方法，其特征在于：步驟（1）中鋯酸四正丁酯的滴加速度為20mL/h。
6.如權利要求1所述的一種氧化鋯空心微球的制備方法，其特征在于：步驟（1）中鋯酸四正丁酯滴加完畢后，繼續攪拌10～30min。
7.如權利要求1所述的一種無模板制備納米結構氧化鋯空心微球的方法，其特征在于，步驟（2）中高壓釜加熱的溫度為130～220℃，加熱的時間為3～7小時。
8.如權利要求7所述的一種無模板制備納米結構氧化鋯空心微球的方法，其特征在于，步驟（2）中高壓釜加熱的溫度為190℃，加熱的時間為4.5小時。
9.如權利要求1所述的一種無模板制備納米結構氧化鋯空心微球的方法，其特征在于，步驟（2）中產物使用無水乙醇洗滌。
10.如權利要求1所述的一種無模板制備納米結構氧化鋯空心微球的方法，其特征在于，步驟（2）中產物洗滌完畢后，于60℃下干燥。
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