[發明專利]一種分離純化石杉堿甲的常壓柱色譜組合法

無效

• 申請號: 201210437662.6
• 申請日: 2012-11-06
• 公開（公告）號: CN103804293A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 徐朝暉;阮克鋒;馮怡
• 申請（專利權）人: 上海張江中藥現代制劑技術工程研究中心
• 主分類號: C07D221/22
• 分類號: C07D221/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種在常壓下采用堿性氧化鋁和硅膠柱色譜組合法分離純化高純度石杉堿甲的方法，其特征在于本發明適用的原料為草藥蛇足石杉的粗提物，其中石杉堿甲含量不低于1％。

2.將權利要求1所述的粗提物用乙醇或氯仿等有機溶劑溶解，按樣品/吸附劑1:1～1:3的比例拌入100-200目堿性氧化鋁，得拌樣浸膏，再按樣品/填料重量比1:10～1:100稱取100-200目的堿性氧化鋁，干法裝柱，徑高比1:8～1:30。

3.將權利要求2所述的拌樣浸膏干法上柱，先用氯仿洗脫1～3倍柱體積，再用氯仿-甲醇（80:1～8:1）洗脫，收集到的各流份與對照品一起點樣于硅膠薄層板上，用氯仿-甲醇系統展開，合并含石杉堿甲的流份，60℃減壓濃縮成干浸膏，稱重后，用氯仿溶解成樣品溶液備用。

4.根據權利要求3中獲得的干浸膏重量，?按照樣品/填料重量比1:10～1:100稱取100-200目或200-300目的硅膠，氯仿浸泡過夜后，濕法裝柱，徑高比1:8～1:30；將權利要求3所述的樣品溶液濕法上樣后，先用氯仿洗脫1～3倍柱體積，再用氯仿-甲醇（80:1～8:1）洗脫，收集到的各流份與對照品一起點樣于硅膠薄層板上，用氯仿-甲醇系統展開，合并含石杉堿甲的流份，60℃減壓濃縮成干浸膏。

5.?將權利要求4所述的干浸膏按1:5～1:20的質量體積比溶于丙酮，4℃以下靜置過夜后，即可析出符合《中國藥典》要求的結晶成品。