[發明專利]一種?；B氮化合物的制備方法

有效

• 申請號: 201210436801.3
• 申請日: 2012-10-25
• 公開（公告）號: CN103382162A
• 公開（公告）日: 2013-11-06
• 發明（設計）人: 曾鴻耀
• 申請（專利權）人: 樂山師范學院
• 主分類號: C07C247/24
• 分類號: C07C247/24;C07C247/22;C07D333/38;C07D213/80
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種?；B氮化合物的制備方法，其特征在于：以羧酸為起始原料，羰基二咪唑為活化劑，疊氮化鈉、疊氮化鋰、四丁基疊氮化銨或三甲基硅基疊氮為疊氮化試劑，在溶劑中反應制備獲得?；B氮化合物；??所述羧酸的結構式為式中，R選自：H、C₁～C₂₀的烷基、芐基、1-金剛烷基、1-萘基、苯基、單取代苯基、二取代苯基、多取代苯基、雜芳香基、甲基取代的烯基、芳香取代的稀基、3-香豆素基。

2.根據權利要求1所述的酰基疊氮化合物的制備方法，其特征在于：所述反應為分步反應，將羧酸和羰基二咪唑加入到溶劑中，-10～80℃攪拌反應1.0～10.0分鐘后，再加入疊氮化試劑，繼續攪拌反應1.0～3.0小時。

3.根據權利要求1所述的酰基疊氮化合物的制備方法，其特征在于：所述反應為一鍋法反應，將羧酸、羰基二咪唑和疊氮化試劑加入到溶劑中，-10～80℃攪拌反應1.0～3.0小時。

4.根據權利要求1或2或3所述的?；B氮化合物的制備方法，其特征在于：所述的溶劑為下列溶劑中的一種或兩種以上的混合物：丙酮、丁酮、四氫呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、六甲基磷酰胺、二甲基亞砜、1，4-二氧環己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙腈、水、甲醇、乙醇、聚乙二醇；所述的溶劑質量為羧酸質量的2～50倍。

5.根據權利要求4所述的?；B氮化合物的制備方法，其特征在于：所述溶劑選自四氫呋喃或乙腈。

6.根據權利要求1所述的?；B氮化合物的制備方法，其特征在于所述單取代苯基為下列之一：鄰、間和對位取代的C₁～C₁₀的烷基苯基、烷氧基苯基、羥基苯基、胺?；交?、季胺基苯基、氰基苯基、鹵代苯基、硝基苯基；所述多取代苯基中的苯環上的取代基為下列任一基團的組合：C₁～C₁₀的烷基、烷氧基、羥基、胺酰基、鹵仿基、季胺基、腈基、鹵原子、硝基，這些基團在苯環的鄰、間、對位上進行取代；所述雜芳香基苯基為呋喃基、噻吩基或吡啶基；所述芳基取代的烯基為下列之一：肉桂基，鄰、間和對位取代的C₁～C₁₀的烷基苯基、烷氧基苯基、羥基苯基、胺?；交?、季胺基苯基、氰基苯基、鹵代苯基、硝基肉桂基。

7.根據權利要求2或3所述的?；B氮化合物的制備方法，其特征在于：反應溫度為室溫。

8.根據權利要求1所述的?；B氮化合物的制備方法，其特征在于：與羧酸相比，羰基二咪唑和疊氮化鈉的量分別至少為1個當量。

9.根據權利要求8所述的?；B氮化合物的制備方法，其特征在于：羧酸、羰基二咪唑和疊氮化試劑的物質的量之比為：1.0∶1.2∶1.5。

10.根據權利要求1或2或3所述的?；B氮化合物的制備方法，其特征在于：反應結束后進行后處理，所述的后處理為：減壓旋干除去溶劑，加入水，然后加入乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯，乙酸乙酯層經無水硫酸鈉干燥后，減壓濃縮得到粗產品。