[發明專利]3-甲胺基哌啶二醋酸鹽的合成工藝

無效

• 申請號: 201210435716.5
• 申請日: 2012-11-05
• 公開（公告）號: CN103787955A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 姜丹寧;瞿艷;魏華
• 申請（專利權）人: 姜丹寧
• 主分類號: C07D211/56
• 分類號: C07D211/56
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.3-甲胺基哌啶二醋酸鹽的合成工藝，其特征在于：

1）將98％甲酸滴至乙酸酐中，竄溫攪拌5～15?min，冰鹽浴冷卻至0～2℃，攪拌下，分3批加入，保持反應溫度小于4℃；加畢，同溫攪拌至反應混合物呈溶清狀態，升至室溫繼續攪拌反應2～6?h；

2）減壓蒸干后所得殘余物中加入水，冰、水浴冷卻及攪拌下，用5～25％氫氧化鈉水溶液調pH?8～9；

3）轉入連續提取器巾，用乙酸乙酯連續提取，飽和生理氯化鈉溶液洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾后的濾液減壓濃縮至稍渾濁，冰箱放置過夜，過濾，濾餅用乙酸乙酯重結晶，干燥得白色固體。

2.根據權利要求1所述的3-甲胺基哌啶二醋酸鹽的合成工藝，其特征在于：

1）將98％甲酸滴至乙酸酐中，竄溫攪拌8?min，冰鹽浴冷卻至0℃，攪拌下，分3批加入，保持反應溫度小于2℃；加畢，同溫攪拌至反應混合物呈溶清狀態，升至室溫繼續攪拌反應4?h；

2）減壓蒸干后所得殘余物中加入水，冰、水浴冷卻及攪拌下，用5～25％氫氧化鈉水溶液調pH?8～9；

3)轉入連續提取器巾，用乙酸乙酯連續提取，飽和生理氯化鈉溶液洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾后的濾液減壓濃縮至稍渾濁，冰箱放置過夜，過濾，濾餅用乙酸乙酯重結晶，干燥得白色固體。